[发明专利]一种12K二元聚丙烯腈基碳纤维的制造方法

摘要

一种12K二元聚丙烯腈基碳纤维的制造方法，通过预氧化炉在4个温区对原丝进行预氧化处理。分别在6个温区和4个温区对经过预氧化处理的原丝进行低温碳化和高温碳化，并经后续处理后得到高致密度、高结晶取向度的四元聚丙烯腈基碳纤维。本发明中的纺丝原液在凝固成型过程中均质化程度高，更有利于丝束的后期牵伸以及干燥致密化，原丝可纺性较好。本发明工艺操作简单，反应条件容易控制。制备的聚丙烯腈纺丝液具有较好的亲水性和可纺性。缓解原丝在预氧化阶段的集中放热，预氧化、炭化工艺性较好，适用于大丝束碳纤维的工程化制备。

主权项

一种12K二元聚丙烯腈基碳纤维的制造方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，原丝的制备：所述原丝的制备包括制备纺丝液和湿法纺丝；所述制备纺丝液是以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂，以丙烯腈、衣康酸为聚合单体，氨气作为衣康酸改性剂，进行聚合反应；聚合反应温度为60℃，反应时间为26h；得到聚丙烯腈基纺丝液；所述丙烯腈、衣康酸的重量比为97～98:3～2；衣康酸改性剂氨气的用量按照占衣康酸上羧基含量的摩尔百分比为15～35%的量计，计量后通入到衣康酸的二甲基亚砜溶液中进行氨化；所述湿法纺丝的过程与现有技术相同，包括凝固、水洗、热水牵伸、上油与干燥、蒸汽牵伸及蒸汽定型，得到原丝；步骤2，预氧化：所述预氧化是在1号温区～4号温区中进行，1号温区～4号温区的温度依次为185℃、230℃、255℃和270℃；原丝从低温温区至高温温区依次通过各温区，对原丝进行梯度热处理，得到预氧丝；预氧化处理中，原丝运行速度为2.5～3.0m/min，各温区中的预氧化时间相同，预氧化总时间为68～82min；丝束在各温区内的牵伸倍率分别为：1号温区0～15‰、2号温区‑10～30‰、3号温区‑25～‑5‰、4号温区‑30～‑10‰；步骤3，低温炭化：得到的预氧丝通过牵引机进入低温炭化炉进行连续低温炭化处理；所述低温炭化的温区有6个温区，分别是：400℃、570℃、680℃、740℃、740℃、630℃；低温炭化处理中，以氧含量≤1ppm的氮气为介质；低温炭化牵伸为0～60‰，低温炭化时间96～115s；步骤4，高温炭化：经过低温炭化的预氧丝通过牵引机进入高温炭化炉进行连续高温炭化处理；所述高温炭化的有4个温区，分别是：780℃、1000℃、1200℃、1450℃；高温炭化处理中，以氧含量≤1ppm的氮气为介质；高温炭化牵伸为‑40‰，高温炭化时间96～115s；得到未上浆的碳纤维；步骤5，上浆：将上浆剂用纯水稀释至质量浓度为4％，对未上浆的碳纤维进行上浆；上浆时间为23～28s，上浆剂温度30℃；步骤6，干燥：上浆后的碳纤维进入干燥塔，采用常规方法进行干燥；所述干燥塔内设置6个温区，分别为165℃、165℃、165℃、170℃、170℃和170℃；上浆 后的碳纤维依次从低温区运行至高温区，完成干燥；干燥的时间为144～173s，碳纤维上浆率为1.55～1.67％；所述干燥的介质为空气。