[发明专利]一种光蚀刻显影液的制备方法

摘要

本发明公开了一种光蚀刻显影液的制备方法，本发明通过混合一定比例的三甲胺，三乙胺，和碳酸二甲酯，合成四甲基铵和三乙基单甲基铵碳酸单甲酯混合物中间体。然后经过水解，纯化，电解工序得到四甲基氢氧化铵和三乙基单甲基氢氧化铵混合铵显影液溶液。同时也可通过加入碳酸二乙酯得到更多种类烷基结构的烷基氢氧化铵水溶液。所得到的不同链长结构的烷基氢氧化铵混合铵显影液具有生产价格低，工艺简单，金属含量低，适合细精度窄线宽要求的短波长光源工艺的显影需求。

主权项

一种光蚀刻显影液的制备方法，其特征在于，包括下列步骤： （1）精制混合：将三甲胺和三乙胺分别精馏精制后用甲醇吸收，加入反应釜，碳酸二甲酯经精馏精制后加入反应釜；三乙胺和三甲胺的摩尔比为0.10‑0.50:1；三甲胺和碳酸二甲酯的摩尔比为0.7‑1.4:1；（2）合成：反应釜中通入氮气置换空气，控制反应系统压力在1.2MPa‑3MPa，反应温度在110‑130摄氏度，保持反应时间在4‑8小时；反应后送至蒸发器减压回收甲醇溶剂及未反应的三甲胺和碳酸二甲酯，得到四甲基铵碳酸单甲酯和三乙基单甲基铵碳酸单甲酯混合物中间体；（3）水解：从蒸发器中出来的四甲基铵碳酸单甲酯和三乙基单甲基铵碳酸单甲酯混合物中间体加过量高纯水进行水解，温度控制在68‑72℃，水解时间控制在1小时，得到四甲基碳酸氢铵和三乙基单甲基碳酸氢铵的混合物水溶液；水解过程中部分水和甲醇蒸出，冷凝后回收反应副产物甲醇；（4）精制：将水解生成的四甲基碳酸氢铵和三乙基单甲基碳酸氢铵的混合物水溶液经汽提塔进行精制，并送入离子交换树脂塔进一步去除金属离子；（5）电解：将纯化的四甲基碳酸氢铵和三乙基单甲基碳酸氢铵的混合物导入阳离子选择性透过膜隔离的电解槽阳极室，控制阳极液位和循环量，在阴极液中注入高纯水或低浓度TMAH，并通电电解；在阳极室中分离稀四甲基碳酸氢铵和三乙基单甲基碳酸氢铵盐进入阳极液循环槽，分离电解产生气体；在阴极液得到TMAH和三乙基单甲基氢氧化铵混合铵产品；浓度范围保持在20‑40%，所有金属离子浓度小于100ppb；（6）稀释：稀释成质量浓度为0.5‑25%的光蚀刻显影液。