[发明专利]一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法

摘要

本发明涉及一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法。称取预处理后的试样，经有机溶剂超声提取，提取液酸化后，加入甲基叔丁基醚混匀，进行甲酯化衍生反应。衍生反应后，取甲基叔丁基醚层过滤，滤液用气相色谱仪分析，外标标准曲线法定量。采用甲醇同时为提取溶剂和衍生试剂，衍生物制备简便、试剂易得，反应选择性好，衍生化试剂不干扰目标化合物的分离和检测，回收率高。该方法分析效果好，测定准确快速，能够满足检测工作需要。

主权项

一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：试样溶液的制备：(1)试样提取：称取0.5‑2g试样，加入一定体积有机溶剂超声提取0.5‑2h；(2)甲酯化：移取部分提取液于玻璃离心管中，加入无机酸进行酸化，加入甲基叔丁基醚混匀，在一定温度和时间下衍生；(3)中和：衍生反应后，将试液冷却至室温，加入硫酸钠水溶液，涡旋使充分混匀。静置，分层，用吸管弃去下层溶液，当下层溶液剩余0.2‑0.4mL时，加入1‑2mL饱和碳酸氢钠溶液，涡旋，使中和反应完全；(4)取醚层过滤，用气相色谱法分析，标准曲线外标进行定量；标准工作曲线溶液的制备：分别吸取甲氧基乙酸的标准储备液于玻璃离心管中，配制成4‑6个浓度梯度标准储备液，加入甲醇至2‑5mL(与步骤1中(2)甲酯化时移取的提取液的实际体积相同)，配制系列标准工作液，以下步骤按试样溶液的制备步骤中(2)、(3)、(4)操作，按照气相色谱测定条件对标准溶液进行测试，以目标物的峰面积为纵坐标，以相应的浓度为横坐标绘制标准曲线。