[发明专利]一种水产品中多种多溴联苯醚的检测方法

摘要

本发明涉及一种水产品中多种多溴联苯醚的检测方法，包括将水产品样品进行提取、去脂处理、硅胶柱纯化、浓缩，然后采用气相色谱-负化学源质谱联用法进行分析检测。通过这些处理手段和合适工艺参数的使用，所述方法能够简单、快速、准确地同时测定出水产品中高达11种多溴联苯醚的含量，具有检测灵敏度高、稳定性好、结果准确等优点，为水产品中多溴联苯醚残留的定性定量和食品安全监控提供了一种可靠、快捷的检测方法。

主权项

一种水产品中多种多溴联苯醚的检测方法，包括如下步骤：(1)样品制备：取水产品的肌肉和/或组织冷冻干燥后，研磨均匀，得到样品并低温保存；(2)样品提取：将步骤(1)的样品使用有机溶剂进行抽提提取，得到提取液后过滤，进行浓缩；(3)样品纯化(3.1)向步骤(2)的浓缩液中加入浓硫酸，轻微振荡，离心后静置分层，弃去硫酸层，浓缩上清液，并用正己烷溶解，得到层析液；(3.2)在硅胶柱中自下而上依次填充中性Al2O3、中性硅胶、酸性硅胶、碱性硅胶和无水Na2SO4，用有机溶剂预淋洗后加入层析液，用有机溶剂洗脱硅胶柱；(4)样品浓缩：将过柱后的组分洗出液蒸发溶剂至近干，溶解定容，并经有机膜过滤，得到待分析样品；(5)样品检测，将步骤(4)的待分析样品按下述条件顺次进行气相色谱仪分离和质谱检测；(5.1)气相色谱仪分离：色谱柱：DB‑5HT，柱长15m，内径0.25mm，膜厚0.10μm；进样口温度280℃，柱初始温度110℃，保持1分钟后以8℃/分钟的速度升温至300℃，停留5分钟，至样品组分完全流出色谱柱，并进行随后的质谱检测；(5.2)质谱检测，使用负化学离子源，离子源温度为150‑200℃，气质接口温度270‑300℃，检测器电压1000‑1100V，溶剂切割时间3‑6min，灯丝点燃时间3‑6min。