[发明专利]大尺寸板状蓝宝石单晶体的水平定向区熔结晶制备方法

摘要

本文发明涉及大尺寸板状蓝宝石单晶生长方法，具体为一种大尺寸板状蓝宝石单晶体的水平定向区熔结晶制备方法。其工艺特点是：采用舟形钼坩埚，真空条件下水平区熔结晶生长；熔体自由表面百分比大，原料与坩埚体同时运动，无强制对流。其生长过程包括化料、引晶、放肩、等宽生长、冷却及其退火六大过程。本发明结合定向结晶法和垂直区熔法的优点，使得制备的蓝宝石晶体具有质量更高，材料利用率更高，缺陷密度低，光学性能好等优点，且根据坩埚的形状更合适异形蓝宝石单晶体的生长。

主权项

一种大尺寸板状蓝宝石单晶体的水平定向区熔结晶制备方法，其特征在于，方法如下：将预结晶料三氧化二铝15.5Kg装入处理好的钼制坩埚内，钼制坩埚尺寸为220mm×450mm×50mm，所述的钼制坩埚为舟型坩埚，装入生长炉，并开通冷却循环系统和抽真空，当真空度达到1.0×10^‑4Pa时，进行电阻加热升温；随着温度的升高，真空度有所下降，但在升温过程中始终控制真空度在5.0×10^‑3Pa；升温至观察到熔体液流线时，功率升至为33kW时，观察熔体液流，适当微调功率变化：250W/h，使液面上刚好出现有序对流的固液转化现象；在此条件下稳定4.5小时，进行充分化料，所述的籽晶，晶向为A向；将籽晶缓慢移入高温区内，使熔体接触籽晶5mm，保持熔晶10min，开始引晶，引晶速率控制为2mm/h，并以4W/h的速度调节功率下降，引晶6小时后进入放肩生长过程，坩埚的移动速率变为3mm/h，功率下降速率调节3.0W/h，其放肩角度为40°‑150°；当舟型坩埚的前端放肩部分移动至高温区边缘时进入等宽生长阶段，这时坩埚的移动速率增大至4mm/h，而功率下降速率调节1.5W/h直至结晶过程结束；在冷却阶段，以降温温度为10℃/h，降至原位退火温度1650℃，退火时间15h；再次降温至800℃，降温速率为20℃/h；随后降温至室温，降温速率为50℃/h；在整个蓝宝石晶体生长过程中采取功率控制，温度调节控制为辅，且循环冷却系统的出水温度控制在28±8℃范围内；冷却至室温后，停止功率，保持24小时循环冷却系统和真空度；最后开炉，取出晶体，经检测本工艺生长的蓝宝石晶体质量良好，无肉眼可见气泡或裂纹，尺寸为220mm×440mm×41mm。