[发明专利]一种测量线性聚合物重均分子量的方法

摘要

本发明涉及一种测量线性聚合物重均分子量的方法，尤其涉及用流变学测量方法测试线性高分子的黏度曲线，并用黏度模型进行非线性拟合求解重均分子量。本发明从流变学的角度出发，不需将聚合物溶解，克服了传统测试方式不能或难以测量不溶或难溶物的限制，能廉价、快速、环保、较为可靠地测量出线形聚合物的重均分子量；本发明提供的方法要做到精确给出重均分子量有困难，存在一定误差，但是测量成本低，简易，也可以将本发明编写程序嵌入流变测试软件，拓展流变仪的应用范围。

主权项

1.一种测量线性聚合物重均分子量的方法，包括如下步骤：第一步，测量线性聚合物的黏度曲线：将旋转流变仪和毛细管流变仪结合，先用旋转流变仪的稳态模式或小振幅剪切的动态模式测量线性聚合物的稳态表观黏度-剪切速率或动态复数黏度-角频率曲线，由于旋转流变仪测量的剪切速率范围或角频率范围有限，再用毛细管流变仪测量线性聚合物的高剪切速率下的稳态表观黏度曲线，衔接线性聚合物的两段曲线即旋转流变仪测得的稳态表观黏度-剪切速率曲线和毛细管流变仪测得的线性聚合物的稳态表观黏度曲线，或者衔接旋转流变仪测得的线性聚合物的动态复数黏度-角频率曲线与毛细管流变仪测得的线性聚合物的稳态表观黏度曲线，从而得到线性聚合物的黏度曲线； 第二步，求出线性聚合物发生剪切变稀时的松弛时间：随着角频率的增加，当剪切黏度降为平台黏度（零剪切黏度）的95％时对应的角频率即为，即为小振幅剪切流中聚合物开始发生剪切变稀时对应的角频率，此时对应的松弛时间为=1/，该时间即为管道模型中的爬行时间，即=；第三步，求解Rouse时间：Cross 模型的一种表达形式为：（1）；式（1）即为通用公式；其中为零剪切黏度，为松弛时间，n为幂律指数，代入、和n的初始数值，用方程（1）对步骤（1）中的黏度曲线进行非线性拟合，即能得到、和n的具体数值，将松弛时间作为Rouse时间；的初始数值可取高分子材料的黏度曲线的平台值，n的初始数值取大于0小于1之间的数值，的初始数值取值的1/100；第四步，求解重均分子量：根据文献，爬行时间与Rouse时间之间的关系为(2)；式中和分别为缠结分子量和分子量，由式（2）可知（3），由式（3）求得线性聚合物的重均分子量。