[发明专利]一种4-氯吡咯并吡啶的合成方法

摘要

本发明提供了一种合成4-氯吡咯并吡啶的新方法，属于化学合成技术领域。该方法以2-氨基吡啶，2-氯乙醛为初始原料，以水，二氯甲烷，三氯氧磷等为溶剂，经过缩合，环化，氧化，氯代共四步反应，得到目标产品4-氯吡咯并吡啶，并经液相色谱、核磁谱图、质谱进行数据表征，表明本发明合成的最终产品为4-氯吡咯并吡啶，纯度为98~99%，收率为60~68%，而且本发明工艺路线段短，生产周期短，简化了合成工艺，降低了合成成本；合成工艺中避免了危险品的使用，安全可靠；后处理方法全部采用过滤，简单便捷，进一步降低了成本，具有很好的工业化生产的前景。

主权项

一种4‑氯吡咯并吡啶的合成方法，包括以下工艺步骤：（1）氮‑（2‑氯乙基）吡啶‑2‑亚胺的合成以水为溶剂，将2‑氨基吡啶与2‑氯乙醛以1:1～1:3的摩尔比，于10～25℃下搅拌反应1～3小时，得到氮‑（2‑氯乙基）吡啶‑2‑亚胺的水溶液；（2）7‑氮杂吲哚的合成    以水为溶剂，使氮‑（2‑氯乙基）吡啶‑2‑亚胺与乙酸钠以1:2～1:5的摩尔比，于80～100℃搅拌反应5～10小时，冷却至10～25℃，生成的沉淀经过滤，烘干，得到7‑氮杂吲哚； （3）7‑氮杂吲哚氮氧化物间氯苯甲酸盐的合成以二氯甲烷为溶剂，将7‑氮杂吲哚与间氯过氧苯甲酸以1:2～1:5的摩尔比混合，搅拌反应3～5小时，生成的沉淀经过滤，烘干，得到7‑氮杂吲哚氮氧化物间氯苯甲酸盐；（4）4‑氯吡咯并吡啶的合成将7‑氮杂吲哚氮氧化物间氯苯甲酸盐溶解到三氯氧磷中，于80～100℃搅拌反应10～16小时，蒸去多余的溶剂三氯氧磷，冷却至0～10℃，用0～5℃的冰水淬灭，继续搅拌20～30分钟，用氢氧化钠固体调pH至9～10，过滤，固体用水洗涤，干燥，用乙醇重结晶，得到纯品4‑氯吡咯并吡啶。