[发明专利]一种磁性微米球的制备方法

摘要

一种磁性微米球的制备方法，它涉及磁性微米球的制备方法。它为了解决现有方法制备的磁性微球存在粒径分布很大，并且每个微球中的磁铁矿分布不均匀的问题。方法：一、制备Fe3O4纳米磁性粒子；二、制备Fe3O4/油酸络合物粒子；三、制备磁性微米球。本发明采用新的、简单的分散聚合方法制备磁性微米球，所得的微米球是微米级，粒径均一，具有优异的磁响应性和再分散性。其中Fe3O4磁性粒子粒径分布较窄，约为200nm左右，并具有高饱和磁化强度。

主权项

一种磁性微米球的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：一、在100mL的圆底烧瓶中加入70～80mL乙二醇，磁性搅拌下，加入2～3g的FeCl3·6H2O，形成均相溶液，然后加入6～7g的醋酸钠，1～2g的聚乙二醇，强力搅拌30min后密封在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，加热至200℃并恒温保持8～10h，再冷却至室温，所得产品用无水乙醇洗涤2～4次，然后在60℃下干燥6h，获得Fe3O4纳米磁性粒子；二、将步骤一所得Fe3O4纳米磁性粒子加入到含有75mL去离子水的200mL三口瓶中，超声搅拌并通入氮气30min，形成氮氛，再加入1mL油酸、0.4mL浓度为23～25wt％的氨水，反应12h后，用无水乙醇、去离子水分别洗涤离心，然后在40℃下干燥10h，获得Fe3O4/油酸络合粒子；三、在200mL三口瓶中加入80g无水乙醇，搅拌中加入1.3～1.5g聚乙烯吡咯烷酮，溶解后通入氮气30min，形成氮氛，在转速为100～200rpm的搅拌条件下，逐滴加入溶有偶氮二异丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯单体，然后快速升温至75℃，反应24h后停止反应，用强磁铁磁分离，用酒精清洗，反复3～5次，然后再40℃干燥6h，获得磁性微米球粒子；其中步骤三中溶有偶氮二异丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯单体中有0.2g的偶氮二异丁腈、0.5g的Fe3O4粒子和5g的苯乙烯单体。