[发明专利]3β-羟基-16α，17α-环氧-5-孕甾烯-20-酮的改进合成方法

摘要

本发明公开了一种3β-羟基-16α，17α-环氧-5-孕甾烯-20-酮（以下简称氧桥物）的改进合成方法。将双烯醇酮醋酸酯投入混合溶剂中，控温分别依次滴加双氧水、碱水、双氧水、碱水，保温反应结束，降温离心，母液套用，滤饼水洗中性、烘干得到氧桥物产品；混合母液套用足够次数以后需要滴加入淬灭试剂，再处理得到氧桥物产品。本发明大幅减少了溶剂用量和消耗、大幅缩短了溶剂精馏过程、大幅提高了反应釜的批生产能力，得到的氧桥物含量达到99.0%以上，具有生产成本低、生产安全性和物料稳定性高、适合工业规模化生产的特点。

主权项

一种3β‑羟基‑16α，17α‑环氧‑5‑孕甾烯‑20‑酮的改进合成方法，其工艺步骤为：（1）、首批使用新鲜混合溶剂批次将双烯醇酮醋酸酯投入混合溶剂中，控温分次滴加双氧水、碱水、双氧水、碱水，保温反应结束，降温离心，母液套用，滤饼水洗中性、烘干得到氧桥物产品；（2）、混合母液套用批次将双烯醇酮醋酸酯投入“步骤（1）”中回收母液，控温分次滴加双氧水、碱水、双氧水、碱水，保温反应结束，降温离心，母液套用，滤饼水洗中性、烘干得到氧桥物产品；（3）、蒸馏回收混合溶剂批次将双烯醇酮醋酸酯投入“步骤（2）”中套用多次后的回收母液，控温分次滴加双氧水、碱水、双氧水、碱水，在保温反应结束后降温，滴加入淬灭试剂，减压浓缩，加水析晶，离心水洗中性，烘干得到氧桥物产品；其特征在于：步骤（1）所述的混合溶剂为甲醇‑二氯甲烷，其体积比为1:0.25～0.5。