[发明专利]5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺

摘要

本发明公开了一种5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺，包括如下步骤：向醋酸酐中滴加浓硫酸，然后滴加入4－正丁基苯胺，制备4－正丁基乙酰苯胺；向制备的4－正丁基乙酰苯胺中滴加65%浓硝酸和醋酸酐组成的混酸溶液合成4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺；以4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺、95%乙醇和40%氢氧化钠为原料合成4－正丁基－2－硝基苯胺合成；在催化剂作用下，4－正丁基－2－硝基苯胺和无水乙醇，在密闭条件下依次用氮气，氢气转换，制备4－正丁基邻苯二胺；将4－正丁基邻苯二胺、水和亚硝酸钠加入高压釜合成5－正丁基－1H－苯并三氮唑。本发明的工艺设备简单，产品收率高。

主权项

一种5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：1）4－正丁基乙酰苯胺的制备：向醋酐中加入浓硫酸，搅拌0.5小时，反应温度为40‑50℃，然后滴加4－正丁基苯胺，滴加完成，保温继续反应0.5‑1.5小时；将反应液倾倒于冰水中，有白色固体析出，再用酸碱调节剂调节PH7，滤出固体，用有机溶剂重结晶干燥得到4－正丁基乙酰苯胺；2）4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺的制备：将上步得到的4－正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器内，滴加65%浓硝酸和醋酸酐组成的混酸溶液，控制温度35‑40℃，滴加完成，降温至0－5℃，继续反应0.5‑1.5小时，结束后将反应液倒入冰水混合物中,析出黄色沉淀,滤出,用冰水洗至中性,重结晶得到4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺；3）4－正丁基－2－硝基苯胺的制备：将上步得到的4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺、95%乙醇、和40%氢氧化钠加入到容器内，加热至回流反应0.5‑1.5小时，反应完毕后，冷却至室温，用酸化剂调节PH7.0，蒸掉乙醇，将浓缩液转移至分液漏斗，加入饱和氯化钠溶液，用有机合成萃取剂提取，合并有机层，有机层用干燥剂干燥，过滤，蒸除溶剂，得4－正丁基－2－硝基苯胺；4）4－正丁基邻苯二胺的制备：向高压釜中依次加入催化剂、4－正丁基－2－硝基苯胺和无水乙醇，在密闭条件下依次用氮气，氢气转换，置换完成后，开动搅拌，搅拌速度控制在900‑1100r/min，将高压釜加热至100℃，通入氢气，加压至1.0Mpa,反应1.5‑2.5小时，保温反应0.5‑1小时，停止反应，降温，过滤，回收催化剂（套用），将滤液减压蒸出溶剂即得紫色固体4－正丁基邻苯二胺；5）5－正丁基－1H－苯并三氮唑的制备：分别将4－正丁基邻苯二胺、水、亚硝酸钠加入高压釜，启动搅拌，升温，温度控制在250－260℃，压力4.2‑4.8Mpa，反应2.5‑3.5小时，降温，抽出物料用酸化剂酸化至PH3.8‑4.2，用萃取剂提取，合并有机层，回收溶剂，减压精馏，收集馏份，得到5－正丁基－1H－苯并三氮唑。