[发明专利]2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201310166389.2 | 申请日： | 2013-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN103232389A | 公开（公告）日： | 2013-08-07 |
| 发明（设计）人： | 程杰兵;谢步云;倪浩;陈海南;黄美云 | 申请（专利权）人： | 浙江新三和医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/68 | 分类号： | C07D213/68 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 韩介梅 |
| 地址： | 312369 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开的2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法，依次包括如下步骤：2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶溶于甲苯中，0～10℃滴加三光气的甲苯溶液，反应完毕后，滴加少量甲醇，减压脱去酸性气体，反应液经离心、烘干便得到2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐。本发明公开的2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法：操作简单、收率高、纯度高、三废少。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 甲氧基 二甲基吡啶 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
2‑氯甲基‑4‑甲氧基‑3,5‑二甲基吡啶盐酸盐的制备方法，步骤如下：将2‑羟甲基‑4‑甲氧基‑3,5‑二甲基吡啶溶于甲苯中，配制质量浓度为20％～30％的2‑羟甲基‑4‑甲氧基‑3,5‑二甲基吡啶的甲苯溶液，在0～10℃滴加质量浓度为40％～50%的三光气的甲苯溶液，2‑羟甲基‑4‑甲氧基‑3,5‑二甲基吡啶与三光气的摩尔比为1：0.35～0.37，高效液相色谱监控反应，反应完毕后，滴加甲醇，2‑羟甲基‑4‑甲氧基‑3,5‑二甲基吡啶与甲醇的摩尔比为1：0.10～0.25，然后减压脱去酸性气体，反应液经离心、烘干得到2‑氯甲基‑4‑甲氧基‑3,5‑二甲基吡啶盐酸盐。
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