[发明专利]基于五氧化二钒多级纳米网络结构乙醇气体传感器元件的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于五氧化二钒多级纳米网络结构乙醇气体传感器元件的制备方法，以种子层诱导生长途径实现传感器基底表面多级氧化钒纳米网络结构的直接原位组装，形成具有双工作温度特性的高性能氧化钒基乙醇气体传感器元件的方法，避免了气敏材料的二次转移工艺过程；在基片上原位形成的多级纳米结构呈现连续、多孔、疏松状微结构特征，具有明显高的比表面积；气敏薄膜与电极之间形成了可靠的电学接触。利用本发明方法制备的传感器元件对乙醇气体具有在室温和250℃下的双工作温度和双重响应特性，且具有设备简单、操作方便、工艺参数易于控制、成本低廉等优点。

主权项

一种基于五氧化二钒多级纳米网络结构乙醇气体传感器元件的制备方法，具有以下步骤：（1）传感器叉指铂电极的制备将氧化铝传感器基底先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中超声清洗并彻底烘干后置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中，以高纯金属铂作为靶材，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，溅射工作压强为2.0Pa，溅射功率80～90W，溅射时间8～10min，基片温度为室温，在氧化铝表面形成叉指铂电极；（2）种子溶液的制备将偏钒酸铵溶于20ml的去离子水中，磁力搅拌，直到溶液变为浅黄色，加入适量的稀硝酸，使溶液的pH控制在2.1～2.5左右，形成浓度为0.05M～0.2M橙红色透明的种子溶液；（3）种子层的制备将步骤（2）中制备的偏钒酸铵种子溶液涂覆到步骤（1）制备的覆有叉指电极的氧化铝衬底上，然后置于退火炉中空气气氛退火处理，退火温度500～650℃，保温时间1～2h，升温速率2‑3℃/min；（4）水热反应溶液的制备配制0.04M～0.08M的偏钒酸铵溶液，将偏钒酸铵溶于去离子水中，磁力搅拌，直到溶液变为浅黄色，加入适量的稀硝酸，使溶液的pH控制在2.1～2.5，形成橙红色透明的偏钒酸铵溶液；（5）五氧化二钒多级纳米网络结构的制备将步骤（3）中覆着有偏钒酸铵种子层的氧化铝衬底置于内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，同时将步骤（4）制备的偏钒酸铵溶液也转移到反应釜中，密封，然后在温度180～200℃下采用水热法在氧化铝衬底表面直接合成五氧化二钒纳米网络结构，水热反应时间为9～15小时，反应完毕，使反应釜自然冷却到室温；（6）水热反应后化铝衬底的清洗将步骤（5）中水热反应后的氧化铝衬底，反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗，在60～80℃的真空干燥箱中干燥，制得基于五氧化二钒纳米网络结构的气体传感器元件。