[发明专利]微波辅助技术提取人参皂苷单体Rg3和Rh2的方法

摘要

本发明涉及一种微波辅助技术提取人参皂苷单体Rg3和Rh2的方法；提供了直接从人参到高价值的人参皂甙单体Rg3和Rh2的完备的工艺流程，并极具创新性的采用了微波辅助技术，分别为微波辅助萃取和微波减压蒸馏，而且针对具体工艺条件参数和所采用的技术，做了大量的实验和细致的优化。本发明采用微波萃取与传统的回流提取、索氏抽提及超声萃取技术相比，缩短萃取时间、减少溶剂用量、降低能耗，同时提高了人参皂苷收率。用的大孔树脂吸附和常压硅胶柱分离法提纯人参皂苷单体Rg3和Rh2，操作简单，产品收率和纯度高；甲醇重结晶，提高产物纯度，能耗少，操作方便，工业应用广泛。

主权项

一种利用微波辅助技术从人参中提取人参皂苷单体Rg3和Rh2的方法，其特征是步骤如下：a.人参总皂苷的制备：将人参原料粉碎至粗粉，加入体积分数为50～70%的乙醇溶液浸泡，固液比1:10～1：20（kg/L计量），微波提取2～4次，每次的提取时间为5～9min，提取液静置后过滤，合并滤液，经微波减压蒸馏回收乙醇，得人参总皂苷粗品浸膏；加入该浸膏的5～10倍体积的水，于70～80℃微波发生器中加热1～3min，趁热过滤，滤液用乙醚除去其中的脂溶性成分，再用水饱和的正丁醇溶液萃取2～3次，微波减压蒸馏浓缩回收正丁醇，得人参总皂苷精品浸膏；b.人参二醇型皂苷和人参三醇型皂苷的分离将人参总皂苷精品浸膏加体积分数为10%的乙醇溶液稀释，使浸膏质量与乙醇溶液体积之比为1:10～1:18（kg/L计量），得稀释液，通过大孔吸附树脂柱，洗脱液流速为3mL/min，用体积分数为40%的乙醇溶液解析，所用乙醇体积为稀释液的两倍，得含量大于25%的人参三醇型皂苷洗；再用体积分数为80%以上的乙醇溶液解析，所用乙醇溶液体积为稀释液的两倍，得含量大于50%的人参二醇型皂苷洗脱液；c.人参二醇型皂苷的降解向洗脱液中加入乙酸，使乙酸在洗脱液中的体积分数为1%～5%，经温度为60～80℃，时间1.5～2h的水浴加热，反应后通过大孔吸附树脂柱，用水洗脱酸离子和其它溶于水的杂质，再用体积分数80%以上的乙醇溶液解析，洗脱液经微波减压蒸馏得到主要含Rg3和Rh2的人参皂苷混合物；d.人参皂苷单体Rg3和Rh2的分离对皂苷混合物采用常压硅胶柱分离，洗脱剂采用氯仿和甲醇混合液，分别得到Rg3和Rh2，再加甲醇溶液进一步溶解，达到使溶质溶解；加水重结晶2～3次，可得到含量90%以上的Rg3纯品和Rh2纯品。