[发明专利]一种以微波水热法制备氟化石墨烯的方法

摘要

本发明提出的微波水热法制备氟化石墨烯的方法，采用微波水热法制备氟化石墨烯，利用空间中电场和磁场的变化快速加热，实现低温（150～200℃）反应，大大缩短反应时间(30-60min)，降低能耗，提高制备效率。所采用的制备方法在反应过程中无温度梯度，无滞后效应，且反应过程易控制，影响因素少；所制备的氟化石墨烯中氟掺杂均匀，实验可重复性好。调节工艺条件如原料比例、反应温度、反应时间，可以制备不同氟含量的氟化石墨烯。所制备的氟化石墨烯的产率高，达到90～95%。该制备方法极易推广使用。

主权项

一种微波水热法制备氟化石墨烯的方法，其特征在于步骤如下：步骤1：氧化石墨烯的水分散液的制备：将容器放置于冰水浴中，倒入浓硫酸；将3g的鳞片石墨粉、1.5g的NaNO3倒入容器中，搅拌均匀，而后冷却3h，使得体系温度为0℃；再加入9g的KMnO4，搅拌均匀，期间保持体系温度在20℃以下；将容器移入油浴锅，在35℃下恒温2h后，加入去离子水反应10min后，继续加入稀释的双氧水，得到亮黄色溶液；然后过滤反应物，分别用10%的盐酸和蒸馏水反复洗涤，抽滤，透析所得粘稠固体至pH值接近中性；干燥、研磨所得固体，得到氧化石墨；称取60～100mg氧化石墨，量取50～60mL蒸馏水，混合后，用超声波清洗器超声分散1h，配制成浓度为1～2mg/mL的深黄色氧化石墨烯的水分散液；所述超声分散的参数为40KHz，100W；步骤2：配制氧化石墨烯与氢氟酸的混合溶液：量取1～3mL、40wt.%的氢氟酸溶液，倒入步骤1所配制的氧化石墨烯的水分散液中，磁力搅拌10min，得到均匀的混合溶液；步骤3：微波水热处理氧化石墨烯与氢氟酸的混合溶液：将步骤2所得混合溶液移入微波水热反应罐中，控制填充度为65～80%；密封反应罐后，放置于微波水热仪中；设置水热反应温度为150～200℃，水热反应时间为30～60min，反应结束后，自然冷却到室温；步骤4：反应产物的处理：打开微波水热反应罐，取出反应产物，过滤，分别用蒸馏水、乙醇、丙酮反复清洗，60℃真空干燥24h，收集得到黑色粉体的氟化石墨烯。