[发明专利]一种以酰胺键固载的胍基耐高温强碱树脂的合成方法

摘要

一种以酰胺键固载的胍基耐高温强碱树脂的合成方法，步骤是：1）将氯化钠和聚乙烯醇溶解在水中得到水相；2）将单体相、致孔剂和引发剂混合均匀得到油相；3）将水相置于三口瓶中，水浴加热后加入油相，搅拌后加热反应，冷却后将树脂滤出用石油醚抽提，得到聚丙烯酸酯树脂；4）用DMF溶胀后加入乙二胺，搅拌后加热反应，冷却后将树脂滤出用水洗涤后得到胺基树脂；5）用溶剂溶胀后加入单氰胺并用盐酸溶液调节pH，搅拌后加热反应，冷却后将树脂滤出，洗涤干燥后即可制得胍基树脂。本发明的优点：该合成方法简单易行、成本低廉，制得的胍基树脂结构新颖、热稳定性良好，可用于超纯水的制备、天然物的分离纯化及固体碱催化等领域。

主权项

一种以酰胺键固载的胍基耐高温强碱树脂的合成方法，其特征在于步骤如下：1）在18‑25℃温度下，将氯化钠和聚乙烯醇溶解在水中得到水相，水相中氯化钠的质量百分比浓度为4‑6%，聚乙烯醇的质量百分比浓度为0.5‑1.0%；2）将单体相、致孔剂和引发剂混合均匀得到油相，所述单体相由丙烯酸甲酯和交联剂二乙烯苯组成，其中丙烯酸甲酯质量占单体相质量的70‑80%，所述致孔剂为甲苯，甲苯与单体相的质量比为1‑2:1，引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，引发剂质量占单体相质量的0.5‑1.0%；3）将水相置于装有电动搅拌器、球形冷凝管和温度计的三口瓶中，水浴加热至40‑50℃，加入上述的油相，以转速为90‑120r/min搅拌，待油相分散成直径为0.2‑0.7mm的油滴状时，先升温至68‑75℃，保温4‑5小时，然后再升温至80‑85℃，保温4‑6小时，反应结束后冷却至18‑25℃，将得到的树脂滤出，在索氏提取器中用沸程为60‑90℃的石油醚抽提7‑8小时，晾干备用，得到聚丙烯酸酯树脂；4）将上述聚丙烯酸酯树脂用N,N‑二甲基甲酰胺溶胀5‑8小时，加入乙二胺，18‑25℃下搅拌1‑2小时，然后升温到110‑115℃，反应10‑12小时，反应结束后冷却至18‑25℃，将树脂滤出，用蒸馏水洗涤至呈中性，晾干，得到呈淡黄色球状颗粒的胺基树脂；5）将上述胺基树脂用溶剂正丁醇或1,4‑二氧六环溶胀5‑8小时，加入单氰胺得到反应溶液，用质量百分比浓度为5%的盐酸溶液调节反应溶液的pH为3‑4，18‑25℃下搅拌1‑2小时，升温至95‑100℃，回流反应7‑9小时，反应结束后冷却至18‑25℃，将树脂滤出，洗涤干燥，即可制得以酰胺键固载的胍基耐高温强碱树脂，简称胍基树脂。