[发明专利]一种盐酸四咪唑的制备方法

摘要

一种盐酸四咪唑的制备方法，它涉及一种盐酸四咪唑的制备方法。本发明要解决现有盐酸四咪唑的制备方法工艺复杂和收率较低的问题。方法：一、环氧苯乙烷与乙醇胺加热反应得到加成产物；二、向加成产物中加入有机溶剂和路易斯酸，控制反应温度加入二氯亚砜，得到氯化产物；三、氯化产物中加去离子水后滴加NaOH溶液，然后再滴加浓HCl和硫脲，加热回流，冷却后析出环合产物；四、环合产物与浓HCl和路易斯酸混合，加入NaOH溶液调节体系的pH，加热反应后得到四咪唑产物；五、四咪唑产物中加入去离子水，滴加浓HCl后升温反应得到盐酸四咪唑。本发明采用五步法合成盐酸四咪唑，工艺简单，各步骤的收率均可达85%以上，收率较高。

主权项

一种盐酸四咪唑的制备方法，其特征在于盐酸四咪唑的制备方法按下列步骤实现：一、按摩尔比为1︰（4.5～5.5）将环氧苯乙烷与乙醇胺加入反应瓶中，加热至40～80℃，搅拌反应2～4小时，过滤得到加成产物；二、向步骤一得到的加成产物中加入有机溶剂和路易斯酸a，搅拌均匀，在20～30℃下按加成产物与二氯亚砜的摩尔比为1︰（2～2.6）加入二氯亚砜，然后升温到40～60℃，反应2～4小时，过滤得到氯化产物；三、向步骤二得到的氯化产物中加入去离子水，加热到80～90℃，滴加NaOH溶液，调节体系的pH至2～2.3，反应4～6小时后再滴加浓HCl，调节体系的pH至1.5～3，然后加入硫脲，加热回流6～9个小时，冷却至0℃后析出环合产物；四、依次将步骤三得到的环合产物、浓HCl和路易斯酸b加入到反应瓶中，加热至40～60℃，反应1～4小时后降温到15～20℃，然后加入NaOH溶液，调节体系的pH至9～11，保温25～35min，再升温至60～70℃，保温10～20min后降温至析出四咪唑产物；五、向步骤四得到的四咪唑产物中加入去离子水，在25～35℃下滴加浓HCl，调节体系的pH至3～4，然后升温至60～70℃保持10～20min,冷却至20℃以下析出得到盐酸四咪唑；其中所述的浓HCl的质量浓度为25%～35%。