[发明专利]一种1,3,4,6-四硝基甘脲的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备1,3,4,6-四硝基甘脲的方法，以乙二醛和尿素为起始原料，经缩合环化→一次硝化→二次硝化，而制得1,3,4,6-四硝基甘脲成品。本发明与现有技术相比，其显著优点：本发明所述的1,3,4,6-四硝基甘脲的制备方法，重现性高，条件温和，操作简便，得率较高为63%。

主权项

一种1,3,4,6‑四硝基甘脲的制备方法，其特征在于，以乙二醛和尿素为起始原料，经缩合环化→一次硝化→二次硝化，而制得1,3,4,6‑四硝基甘脲成品；具体步骤如下：步骤一，缩合环化：将尿素、水依次加入反应器中，搅拌溶解后升温至70℃~100℃，加入盐酸调节溶液pH，加入质量浓度为40%的乙二醛水溶液，继续反应，待反应完成后冷却至室温，抽滤，滤饼依次用水和丙酮重复洗涤直至滤液呈中性，并于50℃下真空干燥，得到缩合环化产物甘脲；步骤二，一次硝化：将发烟硝酸，浓硫酸依次加入反应器中，在5℃下加入步骤二所得的甘脲，搅拌至甘脲完全溶解，升温至15℃，继续反应，待反应结束将反应液倒入冰水中稀释，抽滤，用水重复洗涤直至滤液呈中性，并于40℃下真空干燥，得到一次硝化产物1,4‑二硝基甘脲； 步骤三，二次硝化：在‑15℃下，将纯硝酸加入反应瓶中，滴加乙酸酐，30 min内逐渐升温至0℃后，再降温至‑10℃，加入步骤二所得的1,4‑二硝基甘脲，升温至0℃，继续反应，反应完成后，抽滤，用无水二氯甲烷重复洗涤直至滤液呈中性，并于20℃下真空干燥，得到二次硝化产物1,3,4,6‑四硝基甘脲。