[发明专利]气相无催化连续合成3-甲基-3-丁烯基-1-醇的方法

摘要

气相无催化连续生产3-甲基-3-丁烯基-1-醇的方法，主要涉及原料不用多聚甲醛在异丁烯液相中制浆，避免了多聚甲醛的悬浮液在升温解聚时逸出的甲醛会自动再聚合成固体多聚甲醛、断链，生成三聚甲醛，从而堵塞换热器和管道，而是将多聚甲醛（可以用96wt%以上）先在甲醇中预解聚成甲醛溶在甲醇中，称之为予解聚液，加压连续送至反应器中与异丁烯在温度270～290℃、压力10.0MPag～16MPag、烯醛摩尔比8～15、停留时间50～100min条件下进行合成反应，产品收率可达93～95%。

主权项

一种气相无催化连续法合成3‑甲基‑1‑丁烯基‑1‑醇的方法，以多聚甲醛和异丁烯为原料，将多聚甲醛与等量的甲醇混合，再加入前述混合物质量的0.5%～1.5%的NaOH或三乙基胺，在常压于温度40～50℃下，停留时间40min至100min；在搅拌后多聚甲醛全部解聚成甲醛而溶在甲醇中，再加压连续送至气相反应器中，在合成温度下汽化形成气相甲醛与异戊烯醇反应生成3‑甲基‑3‑丁烯基‑1‑醇；新鲜异丁烯与回收的异丁烯经泵加压，连续通过蒸汽提温，反应物换热和电加热器送至气相反应器中与气相甲醛反应，生成3‑甲基‑3‑丁烯基‑1‑醇，其合成工艺条件为：① 反应压力    10MPag～16 MPag；② 反应温度    220℃～290℃；③ 烯醛摩尔比   8～15；④ 反应器停留时间  50min～100min。