[发明专利]一种喜树碱的分离纯化方法

摘要

本发明涉及一种喜树碱的分离纯化方法，所述方法包括下列步骤：（1）将喜树碱混合物加入氢氧化钠溶液中开环处理；（2）向步骤（1）的反应液中依次加入分离试剂和分离溶剂，于40~80℃反应2~3h；自然冷却后于-10~40℃度静置直至析出开环喜树碱与分离试剂的复合物晶体，过滤得到喜树碱与分离试剂的复合物晶体粗品，所述分离试剂为盐酸胍、碳酸胍、硫酸胍或硝酸胍，所述分离溶剂为甲醇-水、乙醇-水或丙酮-水；（3）将开环喜树碱与分离试剂的复合物晶体粗品重结晶后过滤，滤饼加至浓盐酸中搅拌均匀，然后抽滤、洗涤、干燥即得喜树碱。本发明能够合理高效的起到分离喜树碱的作用，为实验工作和生产工作提供很大的方便，同时避免了物质和能源浪费。

主权项

一种喜树碱的分离纯化方法，其特征在于：所述方法包括下列步骤：（1）将喜树碱混合物加入氢氧化钠溶液中开环处理，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2~5mol/L，氢氧化钠与喜树碱混合物中喜树碱的摩尔比为1:2；（2）向步骤（1）的反应液中依次加入分离试剂和分离溶剂，于40~80℃反应2~3h，自然冷却后于‑10~40℃度静置直至析出开环喜树碱与分离试剂的复合物晶体，然后过滤得到开环喜树碱与分离试剂的复合物晶体粗品，所述分离试剂为盐酸胍、碳酸胍、硫酸胍或硝酸胍，分离试剂与喜树碱混合物中喜树碱的摩尔比为2~1:1；所述分离溶剂为甲醇‑水、乙醇‑水或丙酮‑水，分离溶剂中醇或酮与水的体积比为1~2:1，分离溶剂的用量以喜树碱混合物的质量计为3~20ml/g；（3）将开环喜树碱与分离试剂的复合物晶体粗品重结晶后过滤，将滤饼加至浓盐酸中搅拌均匀，然后抽滤、洗涤、干燥即得喜树碱，所述重结晶采用的重结晶溶剂为甲醇‑水或乙醇‑水；所述重结晶溶剂中醇与水的体积比为：1: 2~4。