[发明专利]一种合成8-乙酰氧基辛醛的方法有效
| 申请号： | 201310196168.X | 申请日： | 2013-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN103274933A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 龚祝南;李爱云;施婷婷;盛晓玲;陈重 | 申请（专利权）人： | 南京师范大学 |
| 主分类号： | C07C69/14 | 分类号： | C07C69/14;C07C67/297 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 卢亚丽 |
| 地址： | 210046 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种功能性食品添加剂10-羟基-2-癸烯酸的重要中间体8-乙酰氧基辛醛的合成方法，其特征是1,8-辛二醇在乙二醇二甲醚(以下简称DME)溶剂中在硫酸氢钠的催化下与乙酸反应生成8-乙酰氧基辛醇，8-乙酰氧基辛醇在4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物（以下简称4-羟基TEMPO）的氧化作用下生成8-乙酰氧基辛醛。本发明对已有报道的合成路线进行了优化，在选择性酯化步骤上进行了设计合成，并筛选了性能优异的氧化剂4-羟基-2，2，6，6四甲基哌啶氮氧化物进行氧化反应。具有原料经济易得，反应条件温和，产物易纯化，反应收率高，环境友好，操作简单等优点，适应工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 乙酰 辛醛 方法 | ||
【主权项】：
一种合成8‑乙酰氧基辛醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）DME与乙酸、去离子水混合后搅拌均匀，上述体系中加入1,8‑辛二醇、碳酸氢钠后，升温反应5小时；2）反应结束后降至室温，分去水层，有机层使用水洗至中性后，蒸去溶剂获得粗品8‑乙酰氧基辛醇；3）将8‑乙酰氧基辛醇、KBr、碳酸氢钠加入二氯甲烷中，并逐步加入4‑羟基TEMPO。加入完毕后水洗8‑乙酰氧基辛醛，有机层加入无水硫酸镁干燥后抽滤，溶液常压蒸去二氯甲烷得到产物8‑乙酰氧基辛醛。
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