[发明专利]2-正丙基-4-甲基-6（1-甲基苯并咪唑-2-基）-苯并咪唑的生产工艺

摘要

本发明涉及2-正丙基-4-甲基-6（1-甲基苯并咪唑-2-基）-苯并咪唑的生产工艺，包括以下步骤：中间体b与中间体c在多聚磷酸中，在145℃-155℃环境下，脱水环合反应，再经水析，质量百分含量为30％的液碱碱化、异丙醇萃取，最后脱溶结晶，得到2-正丙基-4-甲基-6（1-甲基苯并咪唑-2-基）-苯并咪唑。本发明优点：工艺简单、合成快速，反应条件温和，原料易得，大大降低了成本，产率高，减少了废酸气与非酸水排放。

主权项

2‑正丙基‑4‑甲基‑6（1‑甲基苯并咪唑‑2‑基）‑苯并咪唑的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：中间体b与中间体c在多聚磷酸中，在145℃‑155℃环境下，脱水环合反应，再经水析，质量百分含量为30％的液碱碱化、异丙醇萃取，最后脱溶结晶，得到2‑正丙基‑4‑甲基‑6（1‑甲基苯并咪唑‑2‑基）‑苯并咪唑； 中间体b的制备步骤：a、还原步骤：中间体a溶于甲醇，在0.2mpa‑0.4mpa压力、75℃‑85℃下，加氢气还原，再脱溶，得到3‑甲基‑4‑丁酰胺基‑5‑氨基苯甲酸甲酯；b、环合步骤：上述还原步骤得到的3‑甲基‑4‑丁酰胺基‑5‑氨基苯甲酸甲酯溶于甲苯，再加对甲基苯磺酸，在105℃‑115℃回流条件下，脱水环合成为2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸甲酯；c、水解步骤：上述环合步骤制得的2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸甲酯在质量百分含量为30％液碱中，在95℃‑105℃环境下回流水解，再通过盐酸酸化结晶，得到中间体b，即2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸；中间体a的制备步骤： a、氧化反应：3‑甲基‑4‑硝基甲苯经稀硝酸氧化得到3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸；b、酯化反应：上述氧化反应制得的3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸经浓硫酸和甲醇在75℃‑85℃回流条件下酯化，脱溶结晶得到3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸甲酯；c、还原反应：上述酯化反应得到的3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸甲酯溶于甲醇，在0.4mpa‑0.6mpa压力，在105℃‑115℃下，加氢气还原，再脱溶结晶，得到3‑甲基‑4‑氨基苯甲酸甲酯；d、酰化反应：上述还原反应制得的3‑甲基‑4‑氨基苯甲酸甲酯溶于甲苯与丁酰氯在105℃‑115℃下回流反应，得到3‑甲基‑4‑丁酰胺基苯甲酸甲酯；e、硝化反应：上述酰化反应制得的3‑甲基‑4‑丁酰胺基苯甲酸甲酯与硫酸和硝酸的混合酸在0℃下反应，得到中间体a ，即3‑甲基‑4‑丁酰胺基‑5‑硝基苯甲酸甲酯；中间体c的制备步骤：a、甲基化步骤：邻氯硝基苯与一甲胺水溶液在0.5mpa‑1.5mpa压力，在115℃‑125℃条件下反应，再冷却结晶，得到N‑甲基邻硝基苯胺；b、还原反应步骤：上述甲基化步骤制得的N‑甲基邻硝基苯胺溶于甲醇，在0.4mpa‑0.6mpa压力，105℃‑115℃条件下加氢气还原，再脱溶精馏，得到N‑甲基邻苯二胺；    c、成盐步骤：上述还原反应步骤制得的N‑甲基邻苯二胺与甲醇和氯化氢溶液的混合液反应，冷却结晶得到中间体c，即N‑甲基邻苯二胺盐酸盐。