[发明专利]一种耦合结晶回收废液中二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐的方法

摘要

一种耦合结晶回收废液中二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐的方法，它涉及一种回收废液中二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐的方法。本发明是要解决现有方法制备二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐反应完成并分离后，废液中仍含有有效成分二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐的问题。方法一：一、制备固体残渣；二、溶析结晶；即得。方法二：减压浓缩废液，然后逐渐加入预热后的乙醇，维持体系回流，进行溶析结晶，结晶母液进行冷却结晶，结晶后对晶浆进行过滤、干燥，即得。方法三：一、制备固体残渣；二、制备结晶母液；三、溶析结晶；即得。本发明可用于回收废液中二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐。

主权项

一种耦合结晶回收废液中二水合六亚甲基‑1，6‑二硫代硫酸二钠盐的方法，其特征在于耦合结晶回收废液中二水合六亚甲基‑1，6‑二硫代硫酸二钠盐的方法是按以下步骤进行：一、制备固体残渣：在温度为30℃～50℃和真空度为‑0.09MPa～‑0.15MPa的条件下将废液减压浓缩，至无馏出液为止，然后于35℃～45℃温度下干燥2h～3h，得到固体残渣；二、溶析结晶：将步骤一得到的固体残渣置于结晶器内，然后向结晶器内加水，在搅拌速度为20rpm～30rpm的条件下升温至73℃～78℃，直至固体残渣完全溶解，并在该温度下加入预热至50℃～60℃的溶析剂，进行溶析结晶，溶析剂加入完毕后继续恒温搅拌1h～2h，得到固态硫代硫酸钠晶体与氯化钠晶体混合物，热过滤，分离出固态的硫代硫酸钠与氯化钠，滤液进行冷却结晶，降温至15℃～25℃，降温速率为10℃/h～15℃/h，得到晶浆，将晶浆过滤，最后在真空度为‑0.07MPa～‑0.1MPa和温度为20℃～50℃的条件下干燥1h～5h，即得到二水合六亚甲基‑1，6‑二硫代硫酸二钠盐；其中所述步骤一得到的固体残渣与水的质量比为1∶(2.2～2.6)，所述的水与溶析剂的质量比为1∶(15～30)，所述的溶析剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。