[发明专利]一种聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：(1)端氯基季铵盐的制备；(2)叠氮化季铵盐的制备；(3)叠氮化季铵盐改性有机蒙脱土的制备；(4)端氨基树枝形阻燃聚合物的制备；(5)炔基化树枝形阻燃聚合物的制备；(6)点击反应制备聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂。与现有技术相比，本发明应用“点击反应”，可引入磷、氮阻燃元素及二茂铁催化成炭结构，以提高有机蒙脱土的阻燃和抑烟效果，还可解决层状蒙脱土与聚合物材料的相容性问题；制备的聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂产率高，可应用于橡胶工业和电缆行业中，可替代或部分替代传统的价格较高、环境不友好以及损害聚合物其它性能的阻燃和补强材料。

主权项

一种聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)端氯基季铵盐的制备：端羟基季铵盐与氯化亚砜在甲苯溶液中60～80℃下搅拌回流反应8～10h，制备得到端氯基季铵盐；(2)叠氮化季铵盐的制备：端氯基季铵盐与叠氮化钠在二甲基甲酰胺中80～90℃下搅拌回流反应20～30h，制备得到叠氮化季铵盐；(3)叠氮化季铵盐改性有机蒙脱土的制备：无机蒙脱土与叠氮化季铵盐在乙醇水溶液中60～80℃下反应1～3h，得到叠氮化季铵盐改性有机蒙脱土；(4)端氨基树枝形阻燃聚合物的制备：将丁二胺、丙烯腈和催化剂的混合物，在氮气保护下，于60～80℃反应3～5h，得到端氨基树枝形阻燃聚合物；(5)炔基化树枝形阻燃聚合物的制备：将端氨基树枝形阻燃聚合物及丙炔醇溶于二氯甲烷中，加入4‑N，N‑二甲氨基吡啶，反应后除去滤液，用去离子水水洗沉淀并干燥后，将沉淀放入正己烷中继续沉淀，之后用二氯甲烷溶解沉淀后过硅胶柱，收集淋洗液，减压旋蒸除去溶剂后得到炔基化树枝形阻燃聚合物；(6)点击反应制备聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂：将叠氮化季铵盐改性有机蒙脱土及炔基化树枝形阻燃聚合物溶于二甲基甲酰胺中，在氮气保护下加入CuBr，室温下反应3～5h，反应产物在乙醚中沉淀后，再用乙醚反复洗涤沉淀，然后将沉淀溶于丙酮中，过中性氧化铝柱除去多余CuBr，收集淋洗液，减压旋蒸除去溶剂后得到聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂。