[发明专利]一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法

摘要

一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法，它涉及改性甲基硅树脂的制备方法。本发明要解决现有甲基硅树脂耐温性和抗紫外性能差以及制备方法复杂、成本高的问题。制备方法：一、正硅酸乙酯分散于无水乙醇中，再加入去离子水、无水乙醇和氨水的混合溶液，得到二氧化硅乙醇溶液；二、钛酸四丁酯分散于无水乙醇中，再加入去离子水、无水乙醇和盐酸的混合溶液，得到二氧化钛乙醇溶液；三、甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷分散于无水乙醇中，制备甲基硅树脂预聚物；四、调节步骤一、二得到溶液pH至7，加入预聚物后回流得甲基硅树脂。本发明制备原料常规，方法简单易行，改性的甲基硅树脂在300℃下热失重比为0.6，抗紫外性能良好。

主权项

一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法，其特征在于抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法按下列步骤实现：一、将1～1.2g的正硅酸乙酯分散于45～50g的无水乙醇中，磁力搅拌40～50min得到正硅酸乙酯的乙醇分散液，然后取1～1.5g的去离子水、7.0～7.5g的无水乙醇和1.5～2.3g的氨水磁力搅拌混合15～20min后滴加到正硅酸乙酯的乙醇分散液中，以400～600r/min搅拌反应5～6h，得到二氧化硅乙醇溶液；二、取1.5g～1.7g的钛酸四丁酯分散于9g～10g的无水乙醇中，磁力搅拌30min～40min得到钛酸四丁酯的乙醇分散液，然后取1g～1.5g的去离子水、5g～6g的无水乙醇和1g～1.2g质量浓度为12%的盐酸磁力搅拌混合15～20min后滴加到钛酸四丁酯的乙醇分散液中，以400～600r/min搅拌反应5～6h，得到二氧化钛乙醇溶液；三、将0.05～0.07mol的甲基三乙氧基硅烷和0.03～0.05mol的二甲基二乙氧基硅烷分散于0.4～0.5mol无水乙醇中，以800～1200r/min的速度磁力搅拌，升温至60～70℃后再滴加0.1mol～0.25mol的去离子水和0.05～0.1g质量浓度为10～15%的盐酸，加热回流4～4.5h，得到甲基硅树脂预聚物；四、使用盐酸调节步骤一得到的二氧化硅乙醇溶液的pH=7，使用氨水调节步骤二得到的二氧化钛乙醇溶液的pH=7，再使用盐酸调节步骤三得到的甲基硅树脂预聚物的pH=7，然后将pH=7的二氧化硅乙醇溶液和pH=7的二氧化钛乙醇溶液加入到pH=7的甲基硅树脂预聚物中，加热回流40min～50min，再在75℃～80℃下蒸馏反应10min～15min得到抗紫外耐高温甲基硅树脂。