[发明专利]一种合成白藜芦醇的方法无效
申请号: | 201310207520.5 | 申请日: | 2013-05-30 |
公开(公告)号: | CN104211582A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 王黎明;兰天;易孟杰;徐兆新 | 申请(专利权)人: | 江西益泰宁药业有限公司 |
主分类号: | C07C39/21 | 分类号: | C07C39/21;C07C37/055 |
代理公司: | 南昌佳诚专利事务所 36117 | 代理人: | 文珊 |
地址: | 330700*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 一种合成白藜芦醇的方法,属于一种功能性食品配料的合成方法。依次包括以下步骤:使用浓盐酸为氯代试剂进行3,5-二甲氧基苄醇的氯代,得到3,5-二甲氧基卞氯;3,5-二甲氧基卞氯与亚磷酸三甲酯反应,得到3,5-二甲氧基苄基磷酸二甲酯;3,5-二甲氧基苄基磷酸二甲酯与大茴香醛在碱性条件下反应,得到(E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯;(E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯经过三氯化铝脱甲基,得到产品白藜芦醇。本发明原料易得廉价,反应条件温和,操作简便,反应时间短,收率高,适宜大规模的工业生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 藜芦 方法 | ||
【主权项】:
一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:依次包括以下步骤:a. 将浓盐酸加入到3,5‑二甲氧基苄醇的有机溶剂中,加入相转移催化剂,加入含氯无机盐,25‑80℃反应3‑12小时,之后水洗,干燥,除去溶剂,得到3,5‑二甲氧基卞氯;所述3,5‑二甲氧基苄醇与浓盐酸的比例为1g∶2mL;b. 3,5‑二甲氧基卞氯与亚磷酸三甲酯混合,在回流状态下反应5‑24小时,除去剩余的亚磷酸三甲酯,得到3,5‑二甲氧基苄基磷酸二甲酯;c. 3,5‑二甲氧基苄基磷酸二甲酯与碱和大茴香醛反应10‑14小时,水淬灭,乙酸乙酯萃取,干燥,除去乙酸乙酯,剩余物用乙醇‑水结晶,得到片状晶体(E)‑3,4’,5‑三甲氧基二苯乙烯;d. (E)‑3,4’,5‑三甲氧基二苯乙烯在三氯化铝作用下,于40‑80℃反应5‑9小时,脱除甲基,得到产品白藜芦醇。
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