[发明专利]纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法

摘要

本发明纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法，属于无机化学与催化化学领域。以反相微乳作为反应体系，该体系以有机溶剂为连续相，以金属盐、水溶性有机碳源的水溶液作为水核，通过加入表面活性剂形成油包水型微乳体系，继而通过共沸除水以及高温促使有机碳源发生碳化，得到碳包裹的金属氧化物纳米颗粒。将碳包裹的金属氧化物置于分子筛前驱体混合溶液中，得到负载碳包裹金属氧化物的分子筛，通过煅烧以及还原得到负载分子筛催化剂。本发明对金属氧化物进行碳包裹可以有效地防止其在高温煅烧生成单金属氧化物或者多金属氧化物以及高温还原生成金属、合金、金属间化合物造成的金属活性组分的烧结、团聚以及组分的不均。

主权项

纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）以反相微乳作为反应体系，该体系以有机溶剂为连续相，以金属盐、水溶性有机物碳源的水溶液作为分散相，通过加入表面活性剂形成具有油包水型微乳体系；该微乳体系先于50~120℃下水解1~72h，然后将温度升至80~150℃，反应1~24h后除去分散相中的水；（2）将步骤（1）处理过后的反相微乳体系在100~200℃下反应1~24h，促使有机物发生碳化，形成大小均匀具有核壳结构的碳包裹金属氧化物纳米颗粒；（3）将步骤（2）所得核壳结构碳包裹金属氧化物纳米颗粒，用一定体积比的有机溶剂和去离子水的混合溶液洗涤；最后将洗涤后的上述物质离心并干燥即得到碳包裹金属氧化物纳米颗粒；（4）将碳包裹金属氧化物纳米颗粒经过搅拌均匀分散于分子筛合成前驱体中，其中碳包裹的金属氧化物占分子筛前驱体总质量的1~10%，然后通过水热法等常规分子筛制备方法制备碳包裹金属氧化物纳米颗粒均匀分布的分子筛，通过空气中煅烧生成金属氧化物负载型分子筛催化剂；（5）金属氧化物负载型分子筛在H2气氛中还原生成金属、合金、金属间化合物负载的微孔、介孔结构的分子筛催化剂，其中H2的浓度为3%~100%体积分数，还原温度为300℃~700℃，还原时间为1 ~24h；根据权利要求1所述的纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法，其特征在于该反相微乳体系的连续相有机溶剂可以为苯、甲苯、氯仿、四氯化碳、石油醚、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯乙烷、二甲苯、正戊醇等油溶性溶剂，这些有机溶剂与水形成共沸物。