[发明专利]钨渣中有价金属的回收工艺

摘要

本发明提供了一种钨渣中有价金属的回收工艺，该钨渣处理方法包括以下步骤：将钨渣和15％～25％的盐酸煮沸酸溶，并加入NaF，硝酸钠，反应完成后，过滤得滤液；然后对滤液采用N235萃取钨，将反萃液蒸发结晶并干燥，得到APT；对滤渣碱溶，压滤直接回收Ta、Nb、Sn有价金属。本发明对钨渣中钨、钪、铁、锰、锡、铜、钽铌有价元素等进行了综合回收，降低了回收成本，本发明还具有良好的环境效益、成本低的优点。本发明采用酸溶解钨渣在酸性条件下回收钨钪同时回收其他元素，工艺简单。

主权项

一种钨渣中有价金属的回收工艺，包括如下步骤：1）首先往槽体内加入计算量的浓度为15~25%盐酸，加热至60℃，搅拌状态下慢慢地加入黑白混合钨渣，加完黑白混合钨渣后，再加入第一次盐酸量的0.2倍的15~25%盐酸，加热煮沸后，加入20kg/T NaF，10kg/T NaNO3；当PH值到1.0左右时，再加入第一次盐酸量0.4~0.5倍量的15~25%盐酸，使S：L=1：4.5 ，煮沸至泥浆变为红棕色时停止加热，继续搅拌，加水2T/T，搅拌0.5h；2）当步骤1）制备的料液温度至80℃以下时，可以进行板框压滤，压滤之后对滤渣加水洗涤，并鼓风吹干；滤液放入贮槽中静置至少12h，再精过滤； 3）先往槽内加入水，然后将第2）步压滤洗涤之后的滤渣加入，同时加入50~80 k/  TNaOH，加入20 kg/ T NaF，20kg/T Na3PO4，L/S=1.5，加热煮沸30分钟，保温1小时，控制终点PH值为10‑11；4）当碱溶液温度降至80℃以下时，进行板框压滤，并用30‑40℃的水洗滤渣1~2次；渣率5‑10%，Ta、Nb、Sn富集8‑16倍，可直接回收Ta、Nb、Sn有价金属；5）在搅拌和煮沸条件下用浓度为10%盐酸中和步骤4）产生的滤液至NaOH4‑5g/l，煮沸30分钟后加MgCL210‑40g/l溶液沉淀除P.As.Si，过滤除渣；6）采用强碱性凝胶型阴离子树脂将碱溶除硅后的滤液离子交换吸附钨；交换时线速度控制6‑10cm/min，检验出口交后液中WO3含量；淋洗液：NaCl 4‑8g/L或NaOH10g/L，淋洗线速度2‑4cm/min，解吸液为：3.5mol/L的NH4Cl或2mol/L的NH3H2O，解吸线速度：24cm/min，解吸液用量为树脂体积的50%；7）将步骤2）产生的精过滤的滤液还原之后，10~30%N235、10~20%仲辛醇和煤油组的有机相,按相比O/A=1/20‑30打入萃取槽内，搅拌2分钟，4级逆流萃取，然后按O/A=1/1加入水，搅拌3分钟，6级洗涤；然后按O/A=2/1加入热的2mol/L的NaOH溶液，搅拌15~20分钟；3级反萃逆流，过滤反萃液；然后按O/A=1/3~5加入水反洗，搅拌5~10分钟，澄清，水相返回碱溶用；然后按O/A=3~5/1加入6M 的盐酸酸化，搅拌3~5分钟；8）将解吸液打入搪瓷反应釜中，加热于80~85℃蒸发结晶，终点PH值为7~8，控制结晶率90%~95%，晶体真空抽滤，并用30~40℃水洗涤，洗液和母液返回吸附；9）将洗涤好的晶体在90~120℃干燥，得到仲钨酸铵。