[发明专利]一种苯乙烯的精制方法

摘要

本发明涉及一种石油领域，特别是涉及一种苯乙烯的制备方法，更为具体的说是涉及应用在防老剂中的一种苯乙烯的精制方法。本发明的目的在于提供一种成本低、快速、有效的苯乙烯的精制方法，通过本发明所公开的技术方案，从而可以在防老剂的生产前端，将购买得到的苯乙烯商品进一步精制纯化，保证防老剂的产品质量；使用双氧水蒸汽作为阻聚剂，实现了低毒环保高效的精制苯乙烯的效果。

主权项

一种苯乙烯的精制方法，其特征是在苯乙烯产品中加入铁‑锌催化体系进行还原，将乙苯转化为苯乙烯，包括以下步骤：（a）将铁‑锌催化体系加入至苯乙烯产品中，所述的铁‑锌催化体系中包含有按质量比计算的：钼酸铁15%、铬酸钾20%、氧化钙2.8%、磷酸锌15%、氧化铝6.2%；（b）将反应体系搅拌、充分反应，反应同时向反应体系内通入阻聚剂，以避免苯乙烯单体自聚，所述阻聚剂为过氧化氢水蒸汽；（c）抽样检测反应获得的苯乙烯产品中乙苯的含量，当乙苯含量小于0.1%时，停止反应，过滤，去除多余的催化物;所述抽样检测反应获得的苯乙烯产品中乙苯的含量的步骤如下：(1) 配制标样：称取乙苯配制成浓度为0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL、10 mg/mL的乙苯标样甲醇溶液；(2) 样品预处理：将样品混合均匀，置于预先干燥过的顶空瓶中；在140℃~160℃的油浴中平衡60分钟以上，进行固相微萃取10‑30 min；(3)选用中性毛细管色谱柱进行气质联用检测，所述气相检测条件为：初始温度60℃，保持3 min，30℃ /min 升到250℃，保持10 min，载气为氦气，纯度为99.999%，流速为1 mL/min，进样口温度：230 ℃，进样时间为3 min，分流比为10:1，色谱质谱连接口温度230 ℃，离子源采用EI 源；离子源温度为200 ℃ ；电离能量为70 eV ；四级杆温度为200 ℃，扫描范围为41~350 a.m.u. ；(4)根据乙苯含量与质谱峰面积制得标准曲线；(5)将反应中抽样得到的反应液按照步骤（2）中的方法进行处理，并通过步骤（3）中的方式进行检测，得到对应的质谱峰面积，并通过标准曲线获得相应的乙苯浓度。