[发明专利]一种高纯低损耗硫系玻璃的制备方法

摘要

一种高纯低损耗硫系玻璃的制备方法，属于硫系玻璃的制备方法。以超干氯化镓为纯化剂消除玻璃中的碳氢杂质，配合传统除氧剂铝、镁或锆金属，对玻璃蒸馏提纯。将玻璃混合料置于石英安瓿中抽真空封接、玻璃混合料在真空安瓿中的熔制、玻璃的动态蒸馏和蒸馏后混合物的重熔。以超干氯化镓为纯化剂可高效消除玻璃中的碳氢杂质，不易在最终获得的高纯硫系玻璃中形成Mie散射缺陷，可获得低损耗的均质玻璃。本发明合成的高纯硫系玻璃在红外透过波段的最低损耗小于0.3dB/m，残余杂质吸收峰对应损耗小于8dB/m，可用于红外玻璃光学元件和红外光纤领域。其超干氯化镓纯化剂容易获得，且价格较低；高效消除硫系玻璃中碳、氢、氧杂质；制备的硫系玻璃均匀性更好、光散射更小。

主权项

一种高纯低损耗硫系玻璃的制备方法，其特征在于：制备方法是向硫系玻璃系统中引入200‑2000ppm摩尔比的超干氯化镓(GaCl3)作为除氢和碳杂质的纯化剂，引入100‑500ppm摩尔比的铝(Al)、镁(Mg) 或锆(Zr) 作为除氧剂，通过动态蒸馏的方法进行提纯，获得均匀的高纯硫系玻璃；具体步骤如下：（1）玻璃混合料的配制以纯度≥99.999%的单质元素按对应玻璃形成区中的配比配制玻璃混合料，加入200‑2000ppm的玻璃纯化剂和100‑500ppm除氧剂；配料过程在干燥的惰性环境中进行，将混合料装入羟基含量低于1ppm的干净石英安瓿中；（2）抽真空封接将由步骤 (1) 所得盛有混合料的石英安瓿抽真空，当安瓿内真空度≤10–3Pa时，将安瓿放在100‑150oC的管式炉中烘烤1‑4个小时，然后用氢氧焰封接安瓿；（3）玻璃熔制将由步骤 (2) 所得封接好的装有玻璃混合料的石英安瓿放入摇摆炉中，缓慢升温至800~950 oC，保温10~20小时后取出冷却，然后在对应的玻璃转变温度附近退火2‑5个小时；（4）玻璃的蒸馏玻璃的蒸馏在开口式蒸馏管中进行，开口式蒸馏管由入料区A和出料区B通过一个毛细管连接组成；将步骤 (3) 所得盛有玻璃的安瓿在干燥的惰性环境中打开，取出玻璃，装入开口式蒸馏管的入料区A；用橡皮塞将出料口堵住，从入料口抽真空，当真空度≤10–3Pa时从入料口后端封接蒸馏管；将蒸馏管放入一个双温区管式炉中，取下出料口橡皮塞，并从此端抽真空，当真空度≤10–3Pa时，缓慢将入料区A升温至700‑800oC并保温1小时，同时将出料区B缓慢升温至200‑550oC；玻璃会从入料区A被缓慢蒸馏至出料B，低蒸汽压的氧化物杂质会留在入料区A，高挥发性的HCl，CCl4等杂质会从出料口被抽走，蒸汽压适中的玻璃留在出料区B；然后分别从出料区后端和出料区前端封接石英管，得到蒸馏后的混合物；（5）玻璃的重熔将步骤(4) 所得盛有蒸馏后混合物的石英管放入摇摆炉中，缓慢升温至800~950 oC，保温8‑12小时后取出冷却，然后在对应的玻璃转变温度附近退火2‑5个小时，最后缓慢降到室温，即获得高纯低损耗硫系玻璃。