[发明专利]一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺有效
申请号: | 201310220565.6 | 申请日: | 2013-06-04 |
公开(公告)号: | CN103351295A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
发明(设计)人: | 冯传来;吴少平 | 申请(专利权)人: | 安徽兴隆化工有限公司 |
主分类号: | C07C59/70 | 分类号: | C07C59/70;C07C51/41;C07C51/363 |
代理公司: | 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙) 11368 | 代理人: | 郭官厚 |
地址: | 247000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-甲-4-氯苯氧乙酸的制备工艺,主要经过邻甲酚、氢氧化钠和水缩合反应、次氯酸钠的次钠化反应、盐酸的酸析反应等一些列反应,最终在盐酸的酸析反应中2-甲-4-氯苯氧乙酸的pH值为5,从而满足生产使用需求。通过上述改进工艺,取代传统工艺中利用纯苯和氯气,从而增加2-甲-4-氯苯氧乙酸制备时的安全性。另外用于反应的邻甲酚,在反应后期,通过设置在缩合反应釜中的铂电阻温度计检测釜体中的温度,当其高于预设的90℃,控制与缩合反应釜相连的搪瓷反应釜加热釜体,最后经与搪瓷反应釜相连的搪瓷冷凝器获得需回收的邻甲酚,提高资源的利用率。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯苯 乙酸 制备 工艺 | ||
【主权项】:
一种2‑甲‑4‑氯苯氧乙酸制备工艺,其特征在于包括下列步骤: a.将氯乙酸溶解于水中备用,两者的掺和比例为1∶1; b.将邻甲酚和氢氧化钠置于缩合反应釜中调配,确保两者的调配比例为5∶1,反应温度为55℃‑65℃,最佳反应时间为0.4h‑0.6h,最终获得邻甲酚钠水溶液; c.在上述b反应结束后,滴加a所获得的氯乙酸溶液,保证氯乙酸溶液与邻甲酚钠水溶液的调配比例为1.05∶1,反应温度为110℃‑130℃,最佳反应时间为3.5h‑4.5h,最终获得2‑甲基苯氧乙酸钠; d.在上述c反应结束后,加入次氯酸钠溶液,保证2‑甲基苯氧乙酸钠与次氯酸钠溶液的调配比例为1∶6,反应温度为25℃‑35℃,最终获得2‑甲‑4‑氯苯氧乙酸钠; e.在上述d反应结束后,将2‑甲‑4‑氯苯氧乙酸钠从缩合反应釜中转移到酸析釜中,此时加入盐酸,确保2‑甲‑4‑氯苯氧乙酸钠与盐酸的比例为1∶1,最终获得2‑甲‑4‑氯苯氧乙酸。
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