[发明专利]快速测定印刷油墨中两种光引发剂残留量的方法

摘要

本发明公开了一种快速测定印刷油墨中两种光引发剂残留量的方法，包括试样前处理、标准工作溶液的配置、仪器分析和结果计算。该方法首次将液相色谱分析技术应用于印刷油墨中两种光引发剂残留量的测定。可以快速、简便地对印刷油墨中4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮进行定量分析和筛查，从而更好的应对国外相关食品接触材料的原材料准入要求，具有前处理工艺简单，分析快速，检测灵敏度和准确性高，重复性好的特点。

主权项

一种快速测定印刷油墨中两种光引发剂残留量的方法，包括以下步骤：（1）印刷油墨试样的前处理：准确称取1g印刷油墨试样于50mL棕色容量瓶中，添加40mL乙腈和水1:1混合溶液，超声萃取40min后用乙腈和水1:1混合溶液定容，移取提取液置于离心管中，以5000rpm的转速离心10min，上清液过0.22μm滤膜后得试样溶液，备用；（2）标准工作溶液的配置：标准工作溶液的配置分为三个步骤，首先分别配置4,4‑双（二乙基氨基）二苯酮与4,4‑双（二甲基氨基）二苯酮的单一标准品储备溶液；其次分别取单一标准品储备溶液于容量瓶中定容，分别得到2种化合物的混合标准溶液；最后根据样品实际含量需要，逐级稀释混合标准溶液得到系列标准工作溶液；（3）仪器分析：分别取标准工作溶液和试样溶液进行液相色谱分析，用紫外检测器检测，4,4‑双（二甲基氨基）二苯酮紫外检测波长为360～380nm，4,4‑双（二乙基氨基）二苯酮紫外检测波长为365～385nm；采用外标法定量；（4）结果计算以4,4‑双（二乙基氨基）二苯酮与4,4‑双（二甲基氨基）二苯酮组分峰的峰面积对应其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线;然后将测得试样中的2个目标化合物的色谱峰面积，代入所绘制的标准曲线，得到试样中4,4‑双（二乙基氨基）二苯酮与4,4‑双（二甲基氨基）二苯酮的浓度；试样中4,4‑双（二乙基氨基）二苯酮与4,4‑双（二甲基氨基）二苯酮的残留量按式（1）计算： M = C × V a · · · ( 1 ) 式中：C——样品中4,4‑双（二乙基氨基）二苯酮与4,4‑双（二甲基氨基）二苯酮的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——提取样品所用溶剂的体积，单位为升（L）；a——油墨样品的质量，单位为千克（kg）；M——油墨样品中4,4‑双（二乙基氨基）二苯酮与4,4‑双（二甲基氨基）二苯酮的含量，其单位为毫克每千克（mg/kg）。