[发明专利]磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成有效
| 申请号： | 201310224762.5 | 申请日： | 2013-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN103319344A | 公开（公告）日： | 2013-09-25 |
| 发明（设计）人： | 李宝林;郑彦军;卢俊金;贾玉才;王伟 | 申请（专利权）人： | 陕西师范大学 |
| 主分类号： | C07C69/63 | 分类号： | C07C69/63;C07C67/293;C07C69/16;C07D307/46 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人： | 申忠才 |
| 地址： | 710062 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 一种磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成，其特征在于:将醛与乙酸酐按1:1～3摩尔比置于反应器中，加入磺化笼型介孔碳催化剂，每摩尔醛加入5～20mg磺化笼型介孔碳催化剂，室温下搅拌至反应完全；加入反应液体积20～30倍的乙酸乙酯，滤去催化剂，滤液用饱和的NaHCO3水溶液洗涤3次，水洗1次，有机相用无水Na2SO4干燥，0.09MPa减压蒸出溶剂得到粗产物，经重结晶或柱色谱分离，得到1,1-二乙酸酯。本发明与现有的1,1-二乙酸酯的合成方法相比，具有反应时间短、收率高、反应条件温和、催化剂可回收再用等优点，可用于合成1,1-二乙酸酯。 | ||
| 搜索关键词： | 磺化 笼型介孔碳 催化 乙酸 合成 | ||
【主权项】：
1.一种磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成，其特征在于:将醛与乙酸酐按1:1～3摩尔比置于反应器中，加入磺化笼型介孔碳催化剂，每摩尔醛加入5～20mg磺化笼型介孔碳催化剂，室温下搅拌至反应完全；加入反应液体积20～30倍的乙酸乙酯，滤去催化剂，滤液用饱和的NaHCO3水溶液洗涤3次，水洗1次，有机相用无水Na2SO4干燥，0.09MPa减压蒸出溶剂得到粗产物，经重结晶或柱色谱分离，得到1,1-二乙酸酯，反应式如下： ![]()
式中R为烷基或芳基。
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