[发明专利]分析烟草及烟草制品中有机氯、菊酯类和二硝基苯胺类农药残留的GC-MS/MS方法

摘要

一种分析烟草及烟草制品中有机氯、菊酯类和二硝基苯胺类农药残留的GC-MS/MS方法，是将样品经水浸润后，加入乙腈和内标物，然后涡旋提取、盐析分层，之后用氯化钠水溶液与正己烷进行二次盐析和液液萃取，取正己烷上清液，以气相色谱-串联质谱法进行测定的方法。本发明的方法简化了现有样品处理方法，并提供更干净的上机溶液，减少了仪器在使用过程中的维护。本发明方法样品前处理过程中借鉴了已有方法中“以水浸润样品”的步骤以提高乙腈对农药目标物的萃取效果；同时省去了“加入盐析包之前放入冰箱”的步骤，经考察发现，有机氯、拟除虫菊酯类和二硝基苯胺类农药大都热稳定，不会因为无水硫酸镁和水的结合放热而导致降解，故此处可节省操作时间。

主权项

一种分析烟草及烟草制品中有机氯、菊酯类和二硝基苯胺类农药残留的GC‑MS/MS方法，其特征在于：是将样品经水浸润后，加入乙腈和内标物，然后涡旋提取、盐析分层，然后用氯化钠水溶液与正己烷进行二次盐析和液液萃取，取正己烷上清液，以气相色谱‑串联质谱法（GC‑MS/MS）进行测定的方法，具体方法如下：a、内标溶液的配制：配制三苯基磷酸酯（TPP）浓度为20 μg/mL的丙酮溶液；b、称取样品：称取2.0 g烟草样品于50 mL具塞离心管中，精确到0.1 g； c、加水浸润样品：准确加入10 mL水，浸润10 min；d、振荡萃取：准确加入10 mL乙腈和100 μL内标溶液，在漩涡混合振荡仪上以2000 rpm涡旋1 min；e、盐析分层：加入盐析试剂包（含4 g无水硫酸镁，1 g氯化钠，1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠），立即于漩涡混合振荡仪上以2000 rpm振荡2 min，在高速离心机上以5000 rpm离心3 min；f、液液萃取：取1 mL乙腈提取液于15 mL离心管中，并加入1 mL正己烷和5 mL 20%氯化钠水溶液，在漩涡混合振荡器上以2000 rpm的转速振荡2 min，在高速离心机上以5000 rpm离心3 min，取上层正己烷溶液待用；g、准备标准工作溶液：分别称取0.010 g（精确至0.1 mg）各种农药标准品，置于同一10 mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，然后用正己烷‑丙酮（9：1，v/v）稀释并最终配制成具有浓度梯度的各种农药的系列标准工作溶液； h、准备基质配标工作溶液：对空白烟草样品按相同的前处理方式处理后，分别取1 mL上层正己烷溶液氮气吹干后，用1 mL不同浓度梯度的农药标准工作溶液进行复溶；i、GC‑MS/MS测定:吸取配制好的不同浓度的基质配标工作溶液，过0.22 μm有机滤膜后，注入GC‑MS/MS；j、农药残留测定结果的计算:以内标法进行农药目标物的定量分析，即以农药和内标TPP的二级选择离子峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对提取后的样品进行测定，测得检出农药和内标TPP的二级选择离子峰面积比，代入标准曲线，求得样品中农药的含量。