[发明专利]一种连续化微管内反应合成丁酮肟乙醚的工艺有效
| 申请号： | 201310234196.6 | 申请日： | 2013-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN103304442A | 公开（公告）日： | 2013-09-18 |
| 发明（设计）人： | 朱明乔;王萌;卢建刚;刘建青;陈幼坚 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C251/38 | 分类号： | C07C251/38;C07C249/12 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 林松海 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种连续化微管内反应合成丁酮肟乙醚的工艺。该工艺采用连续化微管内反应技术，温度为30-45℃，压力为0.1MPa和强碱存在的条件下，将丁酮肟和硫酸二乙酯反应直接合成丁酮肟乙醚；强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或醇胺类化合物。该工艺中，硫酸二乙酯、碱液和丁酮肟分别使用精密微量泵进料，丁酮肟依次与碱液和硫酸二乙酯混合后，在微管反应器中进行反应，产品经换热器后低温冷凝收集，层析分离器静置分层，水相经微萃取塔萃取分离，含丁酮肟乙醚的油相产品经精馏塔精馏提纯得到终产品丁酮肟乙醚。该工艺丁酮肟乙醚的选择性高，能显著强化传质和传热，有效避免硫酸二乙酯的水解，流程简单，稳定运转时间长，成本低廉，易于放大，符合工业化生产要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 连续 微管 反应 合成 丁酮 乙醚 工艺 | ||
【主权项】：
一种连续化微管内反应合成丁酮肟乙醚的工艺，其特征在于采用连续化微管内反应技术，在温度为30‑45℃，压力为0.1MPa和强碱存在的条件下，将丁酮肟和硫酸二乙酯反应直接合成丁酮肟乙醚；强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或醇胺类化合物，所述的连续化微管为微管反应器； 硫酸二乙酯、碱液和丁酮肟分别使用第一、第二、第三精密微量泵进料，丁酮肟依次与碱液和硫酸二乙酯经第一微混合器、第二微混合器混合后在带有温度控制器的微管反应器中进行反应，产品经换热器后低温冷凝收集，层析分离器静置分层，水相经微萃取塔萃取分离，含丁酮肟乙醚的油相产品经精馏塔精馏提纯得到终产品丁酮肟乙醚。
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