[发明专利]一种高纯度雷尼酸锶的制备方法有效
| 申请号： | 201310236472.2 | 申请日： | 2013-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN103319455A | 公开（公告）日： | 2013-09-25 |
| 发明（设计）人： | 谭珍友;龙超峰;黄爱君;邓军 | 申请（专利权）人： | 广东众生药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/38 | 分类号： | C07D333/38 |
| 代理公司： | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人： | 李晶 |
| 地址： | 523325 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 一种高纯度雷尼酸锶的制备方法，包括下述步骤：a)丙酮二羧酸二乙酯和丙二腈在缚酸剂和乙醇存在下反应生成活性中间体，加入助溶剂后，乙醇回流下与硫发生环化反应制备5-氨基-4-氰基-3-（2-乙氧基-2-羧甲基）-2-噻吩甲酸乙酯，即中间体I；b)所述中间体I在碳酸钾和催化剂存在下，与烃化试剂反应制备雷尼酸四乙酯；c)所述雷尼酸四乙酯在碱金属氢氧化物溶液中水解成盐，加入水不溶性有机溶剂洗涤杂质，活性炭脱色，过滤，成锶盐，调pH后得到雷尼酸锶。本发明所制备的雷尼酸锶纯度高，稳定性好，能够满足原料药对纯度、含量、锶含量的要求，其制备工艺三废排放少，成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 雷尼酸锶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度雷尼酸锶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a)丙酮二羧酸二乙酯和丙二腈在缚酸剂和乙醇存在下反应生成活性中间体，加入硫化铵作为助溶剂后，所述活性中间体在乙醇回流下与硫发生环化反应生成5‑氨基‑4‑氰基‑3‑（2‑乙氧基‑2‑羧甲基）‑2‑噻吩甲酸乙酯，降温析晶，过滤收集滤饼，得到中间体I；b)所述中间体I在碳酸钾和催化剂存在下，在有机溶剂回流下与烃化试剂发生取代反应，冷却后过滤，滤液减压浓缩去除有机溶剂，加入重结晶溶剂精制，过滤收集滤饼，干燥即得雷尼酸四乙酯；c)所述雷尼酸四乙酯在碱金属氢氧化物溶液中水解成盐，加入水不溶性有机溶剂洗涤杂质，静置分层后取水相，加入活性炭脱色，过滤，向滤液中加入氯化锶成锶盐，调pH，过滤得到雷尼酸锶。
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