[发明专利]一种从雷公藤叶中分离雷公藤内酯二醇的方法

摘要

一种从雷公藤叶中分离雷公藤内酯二醇的方法，步骤为：雷公藤叶粉末通过乙醇水溶液提取，蒸去乙醇得到水悬浮物，向水悬浮物中加正己烷脱脂，取下相，加有机混合溶剂萃取，取有机相，蒸干得到有机相萃取物，有机相萃取物上硅胶柱层析，蒸干洗脱剂得到雷公藤内酯二醇粗品，用四元两相体系，对该粗品进行分配，取上相蒸干得到四元分配物，最后通过高速逆流色谱精制得到雷公藤内酯二醇精品。本发明的提取方法工艺简单、耗时短、易操作，所涉及到的溶剂不含对环境和人体损害较大的氯代溶剂，生产过程安全环保，而且成本低，提取的雷公藤内酯二醇的纯度在95%以上，提取率也较高。

主权项

一种从雷公藤叶中分离雷公藤内酯二醇的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）将雷公藤叶磨成粉末，过筛，用乙醇水溶液回流提取后，将得到的提取液蒸去乙醇得到水悬浮物；2）在水悬浮物中加入1～3倍体积的正己烷或60～90℃石油醚或庚烷搅拌混合，过滤分层后取水相，加入1～2倍水相体积的有机混合溶剂搅拌，分层后分液，取上相蒸干得到有机相萃取物；3）将有机相萃取物上硅胶柱层析，然后用体积比为1:2～3的正己烷和乙酸乙酯的混合物洗脱，洗脱液浓缩蒸干得到雷公藤内酯二醇粗品；4）雷公藤内酯二醇粗品用正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水所构成的四元两相体系分配，其中正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为1～2:8～10:1～2:8～10，分液，下相蒸干得到四元分配物；5）将上述四元分配物上高速逆流色谱进行精制，所用的溶剂体系为正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水，其中正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为1～2:4～6:1～2:4～6，置于分液漏斗中，摇匀、静置分层，平衡后，将上、下相分开；用上相作固定相，下相作流动相；或者下相作为固定相，上相作为流动相，控制仪器转速为500r/min，流速为4～7mL/min，根据检测器的谱图分步收集目标物，减压浓缩得到雷公藤内酯二醇精品。