[发明专利]一种6‑氯甲基烟酸叔丁酯的合成方法有效

专利信息
申请号: 201310239406.0 申请日: 2013-06-14
公开(公告)号: CN103265479B 公开(公告)日: 2017-12-08
发明(设计)人: 邹小毛;刘俊;单鹏程;黄纯;臧福坤;傅翠蓉 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: C07D213/803 分类号: C07D213/803
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300071*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明提供了一种6‑氯甲基烟酸叔丁酯的合成方法,以6‑甲基烟酸叔丁酯为原料,卤代烃为溶剂、苯甲酰胺为催化剂、三氯异氰酸酯(TCCA)为氯化剂,升温回流反应得到6‑氯甲基烟酸叔丁酯,收率高达90%以上。本发明的优点在于收率高,产品纯度高,氯化试剂价格低廉、清洁安全,降低了生产成本,可推广至大规模工业生产。
搜索关键词: 一种 甲基 烟酸 叔丁酯 合成 方法
【主权项】:
一种6‑氯甲基烟酸叔丁酯的合成方法,收率可达90%以上,化合物的结构式如下:化学反应式为;上述合成方法,其特征在于:以6‑甲基烟酸叔丁酯和三氯异氰脲酸为原料,苯甲酰胺为催化剂,卤代烃为溶剂,6‑甲基烟酸叔丁酯和三氯异氰脲酸的摩尔比为1~2∶1,6‑甲基烟酸叔丁酯和苯甲酰胺的摩尔比为100∶1,将三氯异氰脲酸等量分批加入反应体系,每隔半小时加料一次,且在卤代烃回流条件下反应6~8小时,反应完毕,冷却、过滤反应液,卤代烃洗涤滤渣,合并滤液洗涤液,随后用饱和碳酸氢钠洗涤有机相,用卤代烃萃取水层、合并有机相,用饱和食盐水洗涤,有机相减压旋蒸,回收卤代烃,并收集6‑氯甲基烟酸叔丁酯。
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