[发明专利]一种分子印迹整体柱固相微萃取纤维的制备方法

摘要

一种分子印迹整体柱固相微萃取纤维及制备方法，属于分析化学样品前处理技术领域。所述纤维由石墨烯和分子印迹聚合物组成，一端固定在石英毛细管上，另一端暴露在石英毛细管外。制备时，将一根石英毛细管插入含石墨烯、模板分子、功能单体、交联剂、引发剂的预聚合物溶液，待预聚合物溶液充满毛细管后两端密封，置于水浴中反应，反应完成后用氢氟酸溶液把毛细管中段的石英管壁腐蚀掉，再去除聚合物中模板分子，将毛细管从中间折断，获得分子印迹整体柱固相微萃取纤维。本发明的制备方法简单、快速，制备的萃取纤维化学、机械和热稳定好、萃取容量高，对模板分子选择性好，使用寿命长，在分析化学、环境分析领域有广阔的应用前景。

主权项

一种分子印迹整体柱固相微萃取纤维的制备方法，其特征包括以下步骤：（1）长度为5～20cm的毛细管，其内壁依次进行碱洗、酸洗、水洗、氮气吹干；（2）用N,N‑二甲基甲酰胺配置0.5～5.0mg/mL的石墨烯溶液A，再用模板分子、功能单体、交联剂、偶氮二异丁氰、N,N‑二甲基甲酰胺配置溶液B，将溶液A加入到溶液B中，超声混匀、氮气脱氧，获得预聚合物溶液C；（3）将步骤（1）制备的毛细管一端浸入预聚合物溶液C，通过毛细作用力将溶液吸入毛细管内，取出用硅橡胶将毛细管两端封住，置于50～80°C恒温反应12～24h；（4）用氢氟酸对步骤（3）反应后的毛细管进行腐蚀，得到长度为1～6cm、两端附着在毛细管壁的聚合物纤维，再将整个毛细管浸入5%乙酸‑甲醇中2h，去除模板分子，室温干燥；（5）从步骤（4）中的聚合物纤维中间折断，获得两根分子印迹整体柱固相微萃取纤维。