[发明专利]一种磷氮协效高阻燃聚酯固化剂及其合成方法有效

专利信息
申请号: 201310245173.5 申请日: 2013-06-20
公开(公告)号: CN103304793A 公开(公告)日: 2013-09-18
发明(设计)人: 沈纪洋;刘志轩 申请(专利权)人: 天津市凯华绝缘材料有限公司
主分类号: C08G63/692 分类号: C08G63/692;C08G59/40
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 赵瑶瑶
地址: 300300 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种磷氮协效高阻燃聚酯固化剂及其合成方法,采用分段式合成工艺将多元醇、反应型磷腈类化合物、多元酸、反应型DOPO化合物和催化剂,通过控制各组分配比、反应温度、反应时间等条件,制得磷氮协效高阻燃聚酯固化剂,酸值60~130mgKOH/g,熔融粘度1000~8000mPa·s/180℃,软化点75~130℃,P含量5~8wt%,N含量1~2wt%。本发明所合成的聚酯固化剂将氧化磷、杂环有机磷和磷氮协效三者有机组合,使得该固化剂具有极高阻燃性、耐热性、耐水解性等;用于电子封装材料,可实现电子封装材料的无卤阻燃化,同时可赋予电子封装材料优异的阻燃持久性、耐热性、耐水解性和电性能。
搜索关键词: 一种 磷氮协效高 阻燃 聚酯 固化剂 及其 合成 方法
【主权项】:
1.一种磷氮协效高阻燃聚酯固化剂的合成方法,其特征在于:步骤如下:⑴在容器中加入多元醇,升温至100-130℃,搅拌熔化;⑵加入反应型磷腈类化合物、多元酸、反应型DOPO类化合物和催化剂;通氮气下升温至150℃,并有副产物水馏出,反应过程中控制蒸馏柱温度不高于100℃,然后进行分段式酯化反应,150~180℃反应2~4h、180~220℃反应2~4h、220~240℃反应1~2h;当反应体系的酸值小于15mgKOH/g时,进行抽真空缩聚反应,真空度-0.05~0MPa,抽真空的时间20~40min;⑶反应结束后,降温至200℃,加入封端剂,继续搅拌,于175~185℃之间反应1.5~2.5h后,抽真空,真空度-0.05~0MPa,时间15~30min;⑷出料,经冷却压片,获得磷氮协效高阻燃聚酯固化剂;其中,所述的各组分的质量份数为:
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