[发明专利]海藻酸钠-黄原胶修饰的纳米A沸石组装体制备方法有效
申请号: | 201310245570.2 | 申请日: | 2013-06-20 |
公开(公告)号: | CN103318912A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 徐芳;牛明杰;王德举;张闻中;曾曾;王晶莹 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C01B39/14 | 分类号: | C01B39/14 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 郭国中 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种海藻酸钠-黄原胶修饰的纳米A沸石组装体制备方法;所述方法包括如下步骤:步骤一,将海藻酸钠溶液、黄原胶溶液、硅源溶液加入容器中,搅拌至完全溶解,再加入硼氢化钾溶液,得到初始发泡液;步骤二,待所述初始发泡液有气泡生成后,逐滴加入氯化钙溶液中,过滤,漂洗,干燥;步骤三,将发泡微球基质加入一次沸石生长母液中,进行水热合成反应,过滤,漂洗得一次生长的A沸石组装体微球;步骤四,将发泡微球基质加入二次沸石生长母液中,进行水热合成反应,过滤,漂洗,烘干,即得。本发明步骤简便、成本低廉、低污染消耗,具有高比表面积、规则的三维纳米级分子筛通道,可以应用于环境、化工、医药等众多领域。 | ||
搜索关键词: | 海藻 黄原胶 修饰 纳米 组装 体制 方法 | ||
【主权项】:
一种海藻酸钠‑黄原胶修饰的纳米A沸石组装体制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:步骤一,将海藻酸钠溶液、黄原胶溶液、硅源溶液加入容器中,搅拌至混合完全,再加入硼氢化钾溶液,得到初始发泡母液;步骤二,发泡微球基质形成:待所述初始发泡母液有密集的氢气气泡生成后,立刻将该混合溶液逐滴滴入氯化钙溶液中,待发泡小球形成以后,用漏斗通过滤纸过滤得到发泡微球基质,漂洗,干燥;步骤三,将步骤二过滤后得到的发泡微球基质加入一次生长母液中,进行水热合成反应,过滤,漂洗得一次生长的A沸石组装体微球;所述一次生长母液是指:称取4.1~6.3g偏铝酸钠,转移至聚四氟乙烯容器中,量取21.0ml去离子水加入容器中,在玻璃棒的搅拌下形成澄清均一溶液;用电子天平称取2.8~3.5g氢氧化钠和2.0g硅溶胶溶液,转移至聚四氟乙烯容器中,用玻璃棒迅速搅拌均匀;然后将偏铝酸钠溶液迅速转入氢氧化钠/硅溶胶体系中,转移过程中伴随玻璃棒搅拌,将该混合溶液置于磁力搅拌器上,在100W的功率和1000r/min的转速下,老化0.5‑1h;将发泡微球基质加入一次生长母液的聚四氟乙烯反应器中,在50℃油浴条件下,反应5h,经过水热反应之后,过滤并用去离子水漂洗3次到中性,得到一次生长的A沸石组装体微球;步骤四,将所述二次生长的A沸石组装体微球加入二次生长母液中,进行水热合成反应,过滤,漂洗,烘干,即得海藻酸钠‑黄原胶修饰的纳米A沸石组装体。所述二次生长母液是指:用电子天平称取0.0025~0.0050g偏铝酸钠,转移至聚四氟乙烯容器中,量筒量取36.4ml去离子水加入容器中,在玻璃棒的搅拌下形成澄清均一溶液;用电子天平称取1.0~2.0g氢氧化钠和0.2g硅溶胶溶液,转移至聚四氟乙烯容器中,用玻璃棒迅速搅拌均匀;取发泡微球基质加入盛有二次生长母液的聚四氟乙烯反应器中,在40℃油浴条件下,反应1‑1.5h,经过水热反应之后,过滤并用去离子水漂洗3次到中性,得到A沸石组装体微球。然后将A沸石组装体微球置于烘箱中在60℃条件下干燥5h后,即可。
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