[发明专利]一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的清洁制备方法无效

专利信息
申请号: 201310247020.4 申请日: 2013-06-20
公开(公告)号: CN103265435A 公开(公告)日: 2013-08-28
发明(设计)人: 郑龙洲;方东;李付香 申请(专利权)人: 江苏大华化学工业有限公司
主分类号: C07C205/12 分类号: C07C205/12;C07C201/08
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 高玉珠
地址: 224555 江苏省盐城*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种农药化工产品的制备方法,特别是一种4-氯-3-硝基三氟甲苯的制备方法,以对氯三氟甲苯和硝酸铵为原料,离子液体为催化剂和溶剂,在常压下加热,完成硝化反应,得到4-氯-3-硝基三氟甲苯化合物。其中离子液体催化剂的结构式为: 。硝化反应后,通过相分离移出上层产品,经洗涤、中和、真空除水后得到精制的4-氯-3-硝基三氟甲苯产品。下层含有水分的离子液体催化剂,经脱水、脱氨、干燥后,进行再次循环利用。本发明与现有技术相比所具备的优点是:采用硝酸铵替代硝酸,用离子液体替代浓硫酸,即做催化剂也做溶剂,原料来源广泛,腐蚀性小,且可生物降解,具有良好的工业化前景;离子液体催化剂可循环利用,无排放,减少环境污染。
搜索关键词: 一种 硝基 甲苯 清洁 制备 方法
【主权项】:
一种4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯的清洁制备方法,其特征在于:以对氯三氟甲苯和硝酸铵为原料,以离子液体为催化剂和溶剂,在常压下加热搅拌混合,完成对氯三氟甲苯的硝化反应;硝化反应完毕后,冷却静置,使反应体系分为液‑液两相,上层为对氯三氟甲基苯的硝化产物4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯,下层为离子液体催化剂、铵盐、水的混合物;通过相分离移出上层产品,经洗涤、中和、真空除水后得到精制的4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯产品;下层含有水份的离子液体催化剂,经脱水、脱氨、干燥后,再次作为催化剂和溶剂,进行循环利用。
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