[发明专利]一种利用指纹图谱对玄归滴丸进行质量控制的方法

摘要

本发明公开了一种利用指纹图谱对玄归滴丸进行质量控制的方法，包括如下步骤：第一步，先建立玄归滴丸气相标准指纹图谱；第二步，以上述相同的方法测定玄归滴丸样品指纹图谱；第三步，将待测玄归滴丸样品指纹图谱与对照的玄归滴丸指纹图谱对比，控制玄归滴丸的质量。本发明的方法具有整体性、宏观性和模糊性，本发明克服了单一成分含量测定难以反映整体含量的缺陷。本发明为完整、准确评价玄归滴丸的质量提供了新的方法和手段。采用气相指纹图谱对玄归滴丸中具有代表性的活性成分进行监控与跟踪，更加准确全面。用视觉直观辨识图谱的异同；用半定量指标量化样品的真伪、优劣；用相似度计算方法评价质量及稳定性。

主权项

一种利用指纹图谱对玄归滴丸进行质量控制的方法，包括如下步骤：第一步，先建立玄归滴丸气相标准指纹图谱，方法如下：（a）参照物溶液的制备：精密称取正十八烷，加乙酸乙酯、丙酮或无水乙醇制成浓度10mg/ml的溶液，为参照物溶液；（b）供试品溶液的制备：取玄归滴丸适量，置于研钵中研成粉末状，精密称取，精密加入1‑3倍量的硅藻土，研匀；精密称取适量，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯、丙酮或无水乙醇10ml，并精密加入2ml参照物溶液，超声处理10‑50min，静置至室温，摇匀，滤过，取续滤液，得为供试品溶液；（c）气相色谱条件：色谱柱为以100％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；程序升温：初始温度为100℃，保持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至280℃，保持27分钟；进样口温度为280℃；检测器温度为300℃；分流进样，分流比10：1；（d）测定：吸取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，测定，记录1小时色谱图；供试品指纹图谱中除参照物外，有20个共有指纹峰，以10号峰正十八烷参照物峰的相对保留时间作为1，计算相对保留时间，以相对保留时间为0.941的8号峰相对峰面积作为1，计算峰面积相对比值；1号峰相对保留时间RRT为0.762，相对峰面积为0.076，2号峰相对保留时间RRT为0.776，相对峰面积为0.108，3号峰相对保留时间RRT为0.781，相对峰面积为0.04，4号峰相对保留时间RRT为0.787，相对峰面积为0.062，5号峰相对保留时间RRT为0.799，相对峰面积为0.078，6号峰相对保留时间RRT为0.877，相对峰面积为0.047，7号峰相对保留时间RRT为0.896，相对峰面积为0.117，8号峰相对保留时间RRT为0.941，相对峰面积为1，9号峰相对保留时间RRT为0.982，相对峰面积为0.114±15%，10号峰相对保留时间RRT为1，相对峰面积为2.197，11号峰相对保留时间RRT为1.008，相对峰面积为0.122，12号峰相对保留时间RRT为1.115，相对峰面积为0.054，13号峰相对保留时间RRT为1.185，相对峰面积为0.269，14号峰相对保留时间RRT为1.208，相对峰面积为0.057，15号峰相对保留时间RRT为1.263，相对峰面积为0.353±90%，16号峰相对保留时间RRT为1.375，相对峰面积为0.084，1,7号峰相对保留时间RRT为1.51，相对峰面积为0.131，18号峰相对保留时间RRT为1.705，相对峰面积为0.055，19号峰相对保留时间RRT为1.736，相对峰面积为0.068，20号峰相对保留时间RRT为1.798，相对峰面积为0.041，21号峰相对保留时间RRT为1.838，相对峰面积为0.054；第二步，以上述相同的方法测定玄归滴丸样品指纹图谱；第三步，将待测玄归滴丸样品指纹图谱与对照的玄归滴丸指纹图谱对比，控制玄归滴丸的质量。