[发明专利]一种Co-SBA-16介孔分子筛的合成方法有效

专利信息
申请号: 201310250214.X 申请日: 2013-06-21
公开(公告)号: CN103285908A 公开(公告)日: 2013-09-11
发明(设计)人: 朱宇君;湛鑫琳;袁福龙;董永利;付宏刚 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: B01J29/035 分类号: B01J29/035;C07C39/04;C07C37/60
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 牟永林
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种Co-SBA-16介孔分子筛的合成方法,它涉及一种合成Co-SBA-16的方法。它要解决现有负载钴SBA-16型介孔硅分子筛存在合成条件苛刻,不易控制,周期长且催化活性低的问题。方法:一、A瓶中,F127和无水乙醇,超声后搅拌;二、B瓶中,硝酸钴、无水乙醇、正硅酸乙酯和HC1,超声后搅拌;三、向搅拌后的A瓶溶液中加HC1并搅拌,加1,3,5-三甲苯并搅拌;四、待B瓶搅拌后,升温继续搅拌;五、A瓶溶液完全转移到B瓶内,搅拌后置于烘箱中,再倒入表面皿蒸干溶剂,取出固体物质焙烧后即完成。本发明合成方法条件简单,易于操作,重复性好,实验周期短,所得Co-SBA-16介孔分子筛的催化活性高。
搜索关键词: 一种 co sba 16 分子筛 合成 方法
【主权项】:
一种Co‑SBA‑16介孔分子筛的合成方法,其特征在于它按以下步骤实现:一、于A瓶中,称取0.1429mmol三嵌段聚合物F127,加入0.4356mol无水乙醇,超声20~30min,然后置于25~35℃水浴中搅拌1.5~2.5h;二、于B瓶中,称取0.7089~2.127mmol硝酸钴,加入0.2401mol无水乙醇,然后在搅拌的条件下逐滴加入17.73mmol正硅酸乙酯,再加入1.5~2.5ml浓度为0.03M的HC1,超声10~20min,然后置于25~35℃水浴中搅拌1.5~2.5h;三、向搅拌后的A瓶溶液中加入0.5~1.5ml的0.1M的HC1,搅拌10~20min,然后向A瓶中加入1.248~1.664mmol的1,3,5‑三甲苯,再置于放入25~35℃水浴中搅拌1.5~2.5h;四、待B瓶中溶液搅拌1.5~2.5h后,将水浴温度升至65~75℃,并继续搅拌0.5~1.5h;五、待A,B瓶同时完成搅拌时间后,将A瓶溶液完全转移到B瓶内,并在65~75℃水浴中继续搅拌1~1.5h,然后将B瓶溶液放置于45~55℃烘箱中10~14h,再倒入表面皿内,于75~85℃下蒸干溶剂,然后取出固体物质置于450~600℃下焙烧2~6h,得到Co‑SBA‑16样品,即完成Co‑SBA‑16介孔分子筛的合成。
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