[发明专利]一种生产1，4-丁二醇的蒸馏废液的回收工艺

摘要

一种生产1，4-丁二醇的蒸馏废液的回收工艺，属于工业生产中有机废液回收利用技术领域。本发明以雷珀法生产1，4-丁二醇过程中的蒸馏废液为原料并用排放的废水作萃取剂，以硫酸钠作盐析剂，以硫酸作解聚反应的催化剂，经过盐析-萃取、减压间歇蒸馏分离及解聚反应的循环工艺，回收蒸馏废液中的1，4-丁二醇、丁醇、3-四氢呋喃甲醇等多种产品。本发明具有能回收多种产品，产品回收率高，回收经济效益好；充分利用废液资源，有利于环保；工艺简单，反应条件温和，设备常规，回收成本低；工艺适用范围广，便于推广应用等特点。本发明可广泛应用于工业生产中有机废液的回收利用，特别适用于用雷珀法生产1，4-丁二醇的废液的回收利用。

主权项

一种生产1，4‑丁二醇的蒸馏废液的回收工艺，其特征在于所述方法的具体步骤如下：(1)盐析‑萃取以雷珀法生产1，4‑丁二醇精制过程中产生的蒸馏废液为原料，用生产1，4‑丁二醇过程中排放出的废水作萃取剂，以硫酸钠作盐析剂，在酸性环境下进行盐析‑萃取，按照原料∶萃取剂∶盐析剂∶质量浓度为98％的硫酸的质量比为1∶0.8～2∶0.08～1.5∶0.04～0.15的比例，先将萃取剂加入到原料中，搅拌混合均匀，配制成混合液，再将硫酸滴加到混合液中，搅拌均匀，然后将盐析剂加入到加硫酸后的混合液中，对加入盐析剂后的混合液进行加热和搅拌，加热至混合液温度为40～60℃后，停止加热和搅拌，静置分层20～40min后，分别收集上层油相和下层水相；(2)回收产品第(1)步完成后，对于第(1)步收集的下层水相，在‑5～5℃下冷却结晶1～3h后进行过滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤液返回第(1)步作循环萃取剂，对于第(1)步收集的上层油相，在‑10～5℃下冷却结晶3～5h后进行过滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤液泵入减压间歇蒸馏釜中：先在常压及釜温为102～135℃条件下进行蒸馏，收集蒸馏出的甲酸水溶液；后在釜内真空度为0.06～0.08MPa及釜温为135～150℃条件下进行蒸馏，收集蒸馏出的丁醇副产品；再在釜内真空度为0.094～0.096MPa及釜温为150～210℃条件下进行蒸馏，收集蒸馏出的1，4‑丁二醇产品；然后在釜内真空度为0.094～0.096MPa及釜温为210～220℃条件下进行蒸馏，收集蒸馏出的3‑四氢呋喃甲醇副产品；最后在釜内真空度为0.094～0.096MPa及釜温为220～236℃条件下进行蒸馏，收集蒸馏出的杂醇，并收集蒸馏釜底的底物；(3)釜底的底物进行解聚反应第(2)步完成后，以第(2)步最后收集的蒸馏釜底的底物为原料，用第(2)步收集的甲酸水溶液作溶剂，用质量浓度为95～98％的硫酸作催化剂，按照釜底的底物∶溶剂∶催化剂的质量比为1∶1～1.5∶0.05～0.12的比例，先将溶剂加入到釜底的底物中，搅拌混合均匀制得混合液，再将所述的催化剂加入到混合液中，搅拌混合均匀，然后将加入催化剂后的混合液泵入高压釜内，在温度为140～170℃条件下，对高压釜内的混合液进行解聚反应2～5h，然后将高压釜内的解聚反应液返回第(1)步进行盐析‑萃取后，再按照第(2)步所述方法回收丁醇及1，4‑丁二醇。