[发明专利]三氯苯达唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种以1，2，3-三氯苯为原料合成三氯苯达唑的方法，以1，2，3-三氯苯为起始原料经三步生成三氯苯达唑。其优点为以价廉的1，2，3-三氯苯作为起始原料，避免了使用致敏强，价格贵的2，3-二氯苯酚。利用l，2，3-三氯苯在高浓度的碱液中水解制得2，3-二氯苯酚钠，与4，5-二氯-2-硝基苯胺在甲苯水溶液两相中反应，不再有游离的2，3-二氯苯酚产生，提高了反应收率，避免了生产时的污染。采用氢催化转移的方法还原4-氯-5-（2，3-二氯苯氧基）-2-硝基苯胺，避免产生大量难以处理，污染环境的铁泥，而所采用的供氢体不仅价格低，而且对环境无任何污染，适合大规模工业化生产。

主权项

三氯苯达唑的制备方法，其特征是：制备步骤如下：第一步，4‑氯‑5‑（2，3‑二氯苯氧基）‑2‑硝基苯胺的制备：在反应釜中加入1，2，3‑三氯苯和浓度为50%～65%的氢氧化钾碱溶液，加热回流6～7小时后加入4，5‑二氯‑2‑硝基苯胺、二甲苯和相转移催化剂TBAB，继续回流反应7～8小时，反应温度为120℃～180℃，在搅拌下缓慢冷却至室温，析出大量棕黄色结晶体，过滤，用冷冻二甲苯洗涤结晶体，抽干，水洗至中性，烘干得到4‑氯‑5‑（2，3‑二氯苯氧基）‑2‑硝基苯胺；第二步，将第一步获得的4‑氯‑5‑（2，3‑二氯苯氧基）‑2‑硝基苯胺溶解在浓度75%～80%的乙醇溶液中，在氢化催化剂雷尼镍或钯碳的作用下进行氢化反应生成4‑氯‑5‑（2，3‑二氯苯氧基）1，2‑苯二胺，所用供氢体为水合肼；反应温度为50℃‑90℃，反应后过滤除去催化剂，不经分离，直接加入氢氧化钾和二硫化碳进行环合反应，反应温度为60℃‑80℃，制得5‑氯‑6‑（2，3‑二氯苯氧基）‑2‑巯基‑苯并咪唑；第三，将第二步获得的5‑氯‑6‑（2，3‑二氯苯氧基）‑2‑巯基‑苯并咪唑与硫酸二甲酯、氢氧化钾在甲醇中反应，反应温度为0℃～25℃；生成三氯苯达唑。