[发明专利]一种磁性Fe3O4@SiO2-NH2纳米微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种磁性Fe3O4@SiO2-NH2纳米微球的制备方法包括磁性Fe3O4纳米微球、磁性Fe3O4@SiO2纳米微球及磁性Fe3O4@SiO2-NH2纳米微球的合成,磁性Fe3O4纳米粒子形貌为球形，粒度均一，分散性良好，粒径为5-10nm，具有良好的热稳定性。磁性Fe3O4@SiO2-NH2晶型结构良好，具有独特的磁学性能。可应用于生物技术许多领域，如磁流体、造影剂、免疫检测、细胞分离、生物传感器、蛋白质和核酸的分离纯化、诊断试剂及酶固定化等。

主权项

一种磁性Fe3O4@SiO2‑NH2纳米微球的制备方法,包括下列步骤：1）磁性Fe3O4纳米微球的合成：在一容器内加入一定量水，反应体系氩气保护，借助于液氮反复冻融，真空除氧法除去水中的氧气，将3.5‑4.5gFeCl2·4H2O和9.45‑12.15gFeCl3·6H2O于容器内，氩气保护，加热至70‑90℃，待反应体系均一后，逐滴加入29wt%37.5‑62.5ml氨水溶液变为黑色，继续加热20‑30min，磁性吸附，之后分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤数次至洗涤液为中性，蒸干，得黑色产品磁性Fe3O4纳米微球;2）磁性Fe3O4@SiO2纳米微球的合成：将步骤1）的磁性Fe3O4纳米微球0.1‑1.5g于250ml容器内，加入80ml无水乙醇，及20ml水，氩气环境下搅拌至体系均匀，超声5‑10min，磁力搅拌下逐滴加氨水至pH8.0‑11.0，超声下加入正硅酸乙酯1.0‑2.5ml，25‑60℃反应2‑6h，磁性吸附，分别用水和无水乙醇洗涤产物数次，蒸干得产品磁性Fe3O4@SiO2纳米微球;3）磁性Fe3O4@SiO2‑NH2纳米微球的合成：再将步骤2）的磁性Fe3O4@SiO2纳米微球5‑20mg于100ml容器内，移取20ml甲苯于容器内，氩气保护，磁力搅拌使磁性纳米粒子在甲苯溶液中分散，逐滴加入0.8‑1.2ml3‑氨丙基三乙氧基硅烷，磁力搅拌反应18‑30h，磁性吸附，用无水乙醇洗涤产品数次，蒸干得产品磁性Fe3O4@SiO2‑NH2纳米微球。