[发明专利]一种天然蛋白质纤维中伯胺含量的滴定方法

摘要

本发明提供了一种天然蛋白质纤维中伯胺含量的滴定方法，该方法包括：天然蛋白质纤维进行清洗干燥、天然蛋白质纤维与偶联剂的酯化反应、酯化后天然蛋白质纤维与异氰酸酯的反应、二正丁胺与过量的异氰酸酯进行反应，利用标准盐酸溶液对二正丁胺进行反滴定，并根据公式计算出天然蛋白质纤维中伯胺的含量。本滴定方法简单、无需外加复杂条件、测量灵敏迅速、精度高。

主权项

1.一种天然蛋白质纤维中伯胺含量的滴定方法，其特征在于：所述的滴定方法按以下步骤：A 天然蛋白质纤维的酯化反应将清洗后天然蛋白质纤维浸没于丙酮中，浴比为1:50-1:200，加入偶联剂与清洗后天然蛋白质纤维进行酯化反应，反应温度为70-85 oC，反应3-5h后采用索氏萃取器去除未反应的偶联剂，萃取剂为丙酮，萃取温度为80 oC，萃取3-5h后放入真空烘箱中进行干燥，干燥温度为130-150 oC，真空度为-0.1Mpa，干燥5-8h后得到酯化后天然蛋白质纤维，其中偶联剂与清洗后天然蛋白质纤维的质量比为1:50-1:100；B 酯化后天然蛋白质纤维与异氰酸酯的反应将经步骤A得到的酯化后天然蛋白质纤维放入无水有机溶剂中，浴比为1:20-1:30，加入异氰酸酯与酯化后天然蛋白质纤维进行反应，反应温度为35-60 oC，反应20-60min 后将反应后天然蛋白质纤维从无水有机溶剂中取出，采用清洗剂对反应后天然蛋白质纤维进行清洗，浴比为1:10-1:30，清洗温度为35-60 oC，清洗10-30min后将清洗液回收并与无水有机溶剂混合形成混合溶液备用，其中异氰酸酯与酯化后天然蛋白质纤维的质量比为1:2-1:30；C 天然蛋白质纤维中伯胺含量的滴定将二正丁胺加入经步骤B得到的混合溶液中与未反应的异氰酸酯进行反应，反应温度为35-60 oC，反应10-20min后加入异丙醇，再加入0.01-0.03ml溴甲酚绿指示剂，用0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液进行滴定，至混合溶液由蓝色转变为黄色终止，从而测得滴定过程中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V₂，其中酯化后天然蛋白质纤维与异丙醇的质量比为1:50-1:200，二正丁胺与酯化后天然蛋白质纤维的质量比为1:1-1:5，滴定温度为35 oC；D 按步骤B和步骤C进行没有加入天然蛋白质纤维的空白试验，测得空白试样滴定过程中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V₁；E 天然蛋白质纤维中伯胺含量的计算按照如下公式计算天然蛋白质纤维中伯胺的含量：其中：M-天然蛋白质纤维中伯胺的质量百分含量，%；m-天然蛋白质纤维的质量，g；c-盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L；14-伯胺的分子量；V₁-空白试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V₂-测试试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL。