[发明专利]一种四氯化硅制备三氯氢硅的方法无效

专利信息
申请号: 201310259404.8 申请日: 2013-06-26
公开(公告)号: CN103382032A 公开(公告)日: 2013-11-06
发明(设计)人: 潘玺;燕军;崔建平 申请(专利权)人: 内蒙古同远企业管理咨询有限责任公司
主分类号: C01B33/107 分类号: C01B33/107
代理公司: 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙) 11368 代理人: 孙国栋
地址: 017000 内蒙古自治*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要: 一种四氯化硅制备三氯氢硅的方法,涉及一种四氯化硅采用氯氢化方法制备三氯氢硅的方法,本发明在原有的氯氢化方法的基础上做了如下改进:不加镍催化剂的金属硅粉与高温氮气接触后送入氢化反应器中;从氢化反应器出来的夹带有金属硅粉及金属氯化物的混合物进入干法除尘装置,被分离出的较大颗粒的金属硅粉,通过连通管送回氢化反应器;将经干法除尘装置处理后,含有细小颗粒硅粉和金属氯化物的氯硅烷混合气,经喷淋处理后,将氯硅烷混合气中金属氯化物及细小硅粉完全除去,文丘里除尘器中生成的少量含固状物的残液,送至残液处理装置;本发明提供了一种操作简单方便、连续稳定、节能降耗的四氯化硅氯氢化的改进方法。
搜索关键词: 一种 氯化 制备 三氯氢硅 方法
【主权项】:
一种四氯化硅制备三氯氢硅的方法,其步骤:(1)将过量的干燥好的金属硅粉置于氢化反应器中,厚度为2~3m,通过加热装置将四氯化硅与氢气分别加热到450~600℃,按摩尔质量比1:1~5的比例进行混合均匀后通入氢化反应器,连续生成三氯氢硅;其生产条件为混合气体流速控制在10m/s,氢化反应器温度保持在400~600℃,压力维持在3.0~3.5MPa,主要反应为: Si+2H2+3SiCl4→4SiHCl3     (A) 同时在上述氢化反应器中持续通入多晶硅生产中产生的氯化氢气体,将氯化氢气体加热至400~500℃,按照与四氯化硅摩尔质量比1:10~20,发生的反应为: 3HCl+Si→SiHCl3+H2     (B) 反应(B)不仅可以生成三氯氢硅,而且反应放出的热量可供反应(A)吸收,反应(A)、(B)完成后得到混合气体A,其主要含有三氯氢硅气体、四氯化硅气体、氢气以及硅粉固体颗粒; (2)反应过后的高温混合气体A中夹杂的有未反应的金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷,经干法除尘装置后,较大颗粒硅粉与混合气体分离开,重新回到氢化反应器中循环利用;夹杂含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合气体A再经湿法除尘装置继续除尘,将含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合气体A中的固状颗粒彻底分离出来得到混合气体B;湿法除尘中生成的少量含固状物的残液,送至残液回收装置,排出的渣体经碱液中和后送至三废车间处理; (3)将上述混合气体B进行降温冷凝至200~‑60℃,分离出氢气用压缩机压缩送入步骤(1)中继续循环利用,得到混合液体C,混合液体C主要是三氯氢硅和四氯化硅; (4)将上述混合液体C送至提纯装置进行精馏分离,四氯化硅与三氯氢硅在粗馏塔内分离,塔顶采出三氯氢硅,SiHCL3含量≥99%,杂质B≤100PPb,P≤10PPb,塔底采出的四氯化硅继续送入后续提纯塔,得到的四氯化硅纯度为99%以上,送入步骤(1)中继续循环利用; 其特征在于:1、所述的金属硅粉,平均颗粒大小为约0.3‑0.6毫米,纯度为99﹪以上,通过外部加热装置将氮气加热到200‑300℃,加热后的氮气与不加镍催化剂的金属硅粉直接接触后,使硅粉温度升高到200‑300℃,通过管道将加热后的金属硅粉送入氢化反应器中,厚度为2‑3米。
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