[发明专利]一种加氢脱硫催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种加氢脱硫催化剂的制备方法；将正硅酸乙酯、浓硝酸、拟薄水铝混合得到复合载体SiO₂-Al₂O₃；将SiO₂-Al₂O₃复合载体加入（NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O溶液中浸渍，得到负载型MoO₃/SiO₂-Al₂O₃；将MoO₃/SiO₂-Al₂O₃加入Ni(H₂PO₂)₂溶液中浸渍，在Ar气氛围中晶化，得到负载型Ni₂P-MoO₃/SiO₂-Al₂O₃；用H₂S、H₂混合气对制备的其进行原位硫化处理，得到Ni₂P-MoS₂/SiO₂-Al₂O₃催化剂；本方法制备出的催化剂具有优异的加氢脱硫活性和稳定性，具有很高对模型化合物DBT的加氢脱硫活性。

主权项

一种加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：（1）配制正硅酸乙酯和无水乙醇混合溶液记为A，配制无水乙醇、去离子水和浓硝酸混合溶液记为B，将B溶液滴加到A溶液中生成白色的溶胶，将制得的溶胶倒入拟薄水铝的打浆液中，快速搅拌，取出放在干净的表面皿中，自然晾干，放在烘箱中烘干，放在马弗炉中焙烧，得到复合载体SiO₂‑Al₂O₃；所述的正硅酸乙酯﹕无水乙醇﹕去离子水﹕浓硝酸摩尔比为1：9：2：0.3；所述的A溶液与B溶液中的无水乙醇均为所需乙醇总量的一半；所述的SiO₂‑Al₂O₃复合载体中SiO₂负载质量为5‑20%；（2）将（NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O溶解在去离子水中，将SiO₂‑Al₂O₃复合载体加入溶液中浸渍，溶液在室温中蒸发，并干燥，得到白色的前体，将白色前体放入马弗炉中焙烧，得到负载型MoO₃/SiO₂‑Al₂O₃；烘干温度为50‑100℃；焙烧温度为250‑500℃；焙烧时间为2‑4h；MoS₂质量分数为载体的5‑10%；（3）将Ni(H₂PO₂)₂溶解在去离子水中，将MoO₃/SiO₂‑Al₂O₃加入溶液中浸渍，在室温中蒸发，并干燥，得到黄色的前体，将前体置于晶化炉中，不断通入Ar气，在Ar气氛围中将晶化炉升至300℃度并保持；在Ar气的保护下，晶化炉降至室温，得到负载型Ni₂P‑MoO₃/SiO₂‑Al₂O₃；升温过程的速率在10‑30℃/min；Ni₂P质量分数为载体的1‑3%；（4）用H₂S、H₂混合气对制备的负载型Ni₂P‑MoO₃/SiO₂‑Al₂O₃样品进行原位硫化处理，得到Ni₂P‑MoS₂/SiO₂‑Al₂O₃催化剂；H₂S的体积分数为10%，流速为30‑40ml/min，硫化时间3h。