[发明专利]一种高纯度替考拉宁的分离纯化方法有效
| 申请号： | 201310264441.8 | 申请日： | 2013-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN103275192A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 仲伟潭;郭月玲;魏增辉;常亮;王崔岩;李敏娜;张雪霞;周站云;倪慧敏;梁冬;王力群;孟亚娟 | 申请（专利权）人： | 华北制药集团新药研究开发有限责任公司 |
| 主分类号： | C07K9/00 | 分类号： | C07K9/00;C07K1/36;C07K1/16;C07K1/30 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人： | 白海静 |
| 地址： | 050015 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯度替考拉宁的分离纯化方法，以替考拉宁粗粉为原料，采用三氧化二铝色谱柱依次进行吸附、水洗、低浓度低元醇洗、水洗和高浓度低元醇洗脱处理，再对流出液进行纳滤浓缩、脱色、精滤、结晶，得到替考拉宁纯品。本发明所述方法操作简便、成本低廉、适合工业化生产，所得替考拉宁纯度高、产品质量符合EP标准。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 替考 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度替考拉宁的分离纯化方法，其特征在于包括以下步骤：a、将替考拉宁粗品用纯化水溶解至替考拉宁浓度为5000‑20000 ug/ml，调节pH至7‑9，通入装填有三氧化二铝的色谱柱进行上样吸附，然后水洗至流出液呈无色，再采用体积比浓度为5‑30%的低元醇水溶液进行醇洗，然后水洗至流出液呈无色，再采用体积比浓度为40‑90%的低元醇水溶液进行洗脱，收集洗脱流出液；b、将洗脱流出液纳滤浓缩至替考拉宁浓度为5‑20万u/mL，得到浓缩液；c、将浓缩液用2 mol/L氢氧化钠水溶液调节pH至7.2‑8.0，向其中加入脱色介质，使脱色介质的质量体积比浓度达到2‑5%，搅拌30‑120min，过滤得到脱色液；d、脱色液经微孔滤膜过滤后，得到精滤液；e、在搅拌状态下，向精滤液中加入低元醇，溶析结晶，抽滤，所得固体经真空加热干燥得到替考拉宁精粉。
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